[发明专利]一种检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟烟气技术领域，具体涉及一种检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法。 

背景技术

乌洛托品是一种有害化学成分，具腐蚀性，可致人体灼伤，其熔点263℃，如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮。当人体接触该品时，主要引起皮炎和湿疹。乌洛托品在卷烟主流和侧流烟气中均有分布，烟气中的乌洛托品是烟气的次生产物，是由烟气中的氨和甲醛反应生成，其中侧流烟气中的含量要高于主流烟气中的含量。随着公众对吸烟与健康问题的日益关注，卷烟烟气中有害成分日益受到广泛的关注，而目前有关烟气中乌洛托品检测的相关报道比较少，鉴于此，需要发明一种检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法。 

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，使用GC-MS检测卷烟主流烟气中乌洛托品，具有操作简便、定量准确、检测灵敏度高等特点。 

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案： 

一种检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法：利用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气，再用碱性的乙醇振荡萃取剑桥滤片，取萃取液过已活化的硅胶小柱，先用二氯甲烷淋洗小柱，弃去淋洗液后，再用甲醇淋洗小柱，收集淋洗液， 浓缩后，加入内标溶液，应用GC-MS进行检测，分析卷烟侧流烟气中乌洛托品的含量；其中，GC-MS的气相条件为：弹性熔融石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷，进样口温度：220℃；程序升温：在80℃以12℃/min速率升至112℃，再以1℃/min速率升至118℃；后运行：280℃保持6 min；载气：氦气，1.0mL/min；进样量1uL，分流进样，分流比10：1；传输线温度：250℃；GC-MS的质谱条件为：离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃。

所述的碱性乙醇萃取溶液中的碱性物质选自三乙胺、乙醇胺和三甲胺。 

所述萃取，时间20 min 以上。 

所述的内标物为苯乙酸甲酯，浓度为0.5μg /mL。 

所述碱性乙醇萃取液的体积为40 mL 以上。 

所述固相萃取小柱所需的萃取液上样体积为10 mL以上。 

所述内标溶液体积小于0.5 mL。 

所述甲醇淋洗体积大于20 mL。 

所述二氯甲烷淋洗体积大于20 mL。 

有益效果：与现有技术相比，本发明首次提出了采用GC-MS测定卷烟主流烟气中乌洛托品的含量，具有操作简便、定量准确、检测灵敏度高等特点，其检出限为0.32 ng/cig、定量下限为1.06 ng/cig，加标回收率为91.10 ～108.73%，日内的相对标准偏差为2.85~4.37%，日间的相对标准偏差为3.58%，适用于各类卷烟主流烟气中乌洛托品的测定。 

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。 

以下实施例中，所使用的主要仪器、试剂如下： 

气相－三重四极杆质谱联用仪：配有5975型三重四极杆质谱仪和6890N型气相色谱仪（美国Agilent公司产品）； RM20H转盘式吸烟机（德国Borgwaldt KC公司）； AL204电子天平（感量：0.0001 g，瑞士 Mettler Toledo 公司）；HY-5A回旋振荡器（江苏省金坛市讯生仪器厂）；E300恒温恒湿箱（澳大利亚Steridium公司）；固相萃取装置（美国SUPELCO公司）。

乙醇（AR，国药集团化学试剂有限公司）；乌洛托品（纯度≥99%，国药集团化学试剂有限公司）；三乙胺（HPLC，美国TEDIA公司）；二氯甲烷（AR，国药集团化学试剂有限公司）；甲醇（AR，国药集团化学试剂有限公司）；固相萃取柱SUPELCO（LC-Si、3mL）。 

实施例1 

一种检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，包括以下步骤：

1）溶液配制

萃取溶液的配制：在1 L乙醇溶液中准确加入4 ml 三乙胺。

标准储备液的配制：用乙醇准确配制2 mg/L的乌洛托品标准储备液。 

内标溶液的配制：用乙醇分别准确配制100μg/L、1mg/L的苯乙酸甲酯内标溶液。 

2）样品检测