[发明专利]一种饲料级磷酸一氢钙的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种饲料级磷酸一氢钙的生产方法，属于磷化工领域。

背景技术

饲料级磷酸一氢钙主要用作动物饲料，分为无水物和二水物，广泛使用的主要是二水物。目前饲料级磷酸一氢钙主要的生产工艺是采用湿法磷酸先净化如脱氟脱重，然后与碳酸钙粉或熟石灰反应制得。然而，有一部分磷矿，倍半氧化物含量较高，如云南昆明附近的磷矿，其湿法生产的磷酸净化后铁铝含量高，另外湿法磷酸经过萃取工艺制备工业磷酸后得到的萃余酸，其磷酸中铁铝含量也较高，这些铁铝含量高的磷酸用于饲料级磷酸一氢钙生产时，铁铝杂质会进入到产品中，极大程度影响到产品的质量，导致产品无法达到饲料级磷酸一氢钙相关国家标准。

铁铝含量较高的磷酸必须降低磷酸中的铁铝含量后才能用于饲钙的生产，但在磷酸体系下，从高酸度的溶液中使铁铝离子沉淀下来非常困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种饲料级磷酸一氢钙的生产方法，利用铁铝含量较高的磷酸生产合格的饲料级磷酸一氢钙。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种饲料级磷酸一氢钙的生产方法，其特征在于首先将铁铝含量高的磷酸溶液与含有磷酸一氢盐的溶液混合，控制溶液pH值，然后沉降过滤除去铁铝沉淀物，将液相中原料磷酸溶液中带入的水量蒸发出体系，使溶液中磷酸质量百分比含量为10-60%，然后将碳酸钙粉体逐步加入其中直到反应体系中不再有气泡产生，然后沉降过滤洗涤，所得固体产品为饲料级磷酸一氢钙，所得液相为含有磷酸一氢盐的溶液，返回与铁铝含量高的磷酸溶液混合。

按上述方案，所述的铁铝含量高的磷酸溶液为湿法磷酸经过深度脱氟及脱除重金属离子后且质量百分比浓度在85%时，磷酸中铁离子质量百分含量为0.2-20%，铝离子质量百分含量为0.1-20%。

按上述方案，控制溶液pH值为3.4-4.7。

按上述方案，所述的碳酸钙粉体其碳酸钙质量百分含量为90-99%。

按上述方案，所述的磷酸一氢盐为磷酸一氢钠或磷酸一氢钾。

以磷酸一氢钠为例，本发明的机理为：磷酸一氢钠与磷酸生成磷酸二氢钠，而磷酸二氢钠溶液的pH值在4.4～4.7之间,可以使磷酸中的铁铝离子完全沉淀下来，沉降过滤除去铁铝沉淀物后得到的磷酸二氢钠溶液可以与碳酸钙粉发生复分解反应生成磷酸一氢钙和磷酸一氢钠，磷酸一氢钙为沉淀，磷酸一氢钠循环使用。

本发明的有益效果在于：可使用铁铝含量高的净化磷酸用于饲料级磷酸一氢钙的生产，并使产品中钙磷指标达到相关国标要求，大大降低了生产过程中的磷酸原料成本。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明。

实施例1：

首先将铁铝含量高的磷酸溶液与含有磷酸一氢钠的溶液混合，所述铁铝含量高的磷酸溶液为湿法磷酸经过深度脱氟及脱除重金属离子后且浓度在85%时，磷酸中铁离子质量百分含量为2.0%，铝离子质量百分含量为1.5%，并使溶液pH值为4.4，然后沉降过滤除去铁铝沉淀物，将液相中原料磷酸中带入的水量蒸发出体系，使溶液中磷酸质量百分比含量为30%，然后将碳酸钙含量为98%的碳酸钙粉体逐步加入到浓缩后的溶液中直到反应体系中不再有气泡产生，然后沉降过滤洗涤，所得固体产品为饲料级磷酸一氢钙，所得液相为含有磷酸一氢盐的溶液，返回与铁铝含量高的磷酸溶液混合。

经过上述加工后，所得饲料级磷酸一氢钙中钙含量为21.2%，磷含量为17.4%，达到产品国标优级品要求。

实施例2：

首先将铁铝含量高的磷酸溶液与含有磷酸一氢钠的溶液混合，所述铁铝含量高的磷酸溶液为湿法磷酸经过深度脱氟及脱除重金属离子后且浓度在85%时，磷酸中铁离子质量百分含量为0.2%，铝离子质量百分含量为0.1%，并使溶液pH值为3.4，然后沉降过滤除去铁铝沉淀物，将液相中原料磷酸中带入的水量蒸发出体系，使溶液中磷酸质量百分比含量为10%，然后将碳酸钙含量为90%的碳酸钙粉体逐步加入到浓缩后的溶液中直到反应体系中不再有气泡产生，然后沉降过滤洗涤，所得固体产品为饲料级磷酸一氢钙，所得液相为含有磷酸一氢盐的溶液，返回与铁铝含量高的磷酸溶液混合。

经过上述加工后，所得饲料级磷酸一氢钙中钙含量为21.1%，磷含量为18.0%，达到产品国标优级品要求。

实施例3：