[发明专利]含氟低折射率Yb3+掺杂石英玻璃的制备方法

权利要求书

1.一种含氟低折射率Yb³⁺掺杂石英玻璃的制备方法，其特征在于，该玻璃组成及其配比如下:

该方法，包括下列步骤：

①按选定的摩尔百分比称量原材料：SiO₂由硅醇盐引入，Yb₂O₃由六水合氯化镱引入，Al₂O₃由六水合氯化铝引入，F由含F物质的掺氟剂引入，掺氟剂包括：氢氟酸、氟化铵、氟硅酸铵或三乙氧基氟硅烷；

②按所述的硅醇盐：水：有机溶剂=1：2～10：4～20的比例配制水和有机溶剂的混合溶液，再加入硅醇盐水解催化剂催化，然后将所述的掺氟剂、六水合氯化镱、六水合氯化铝依次加入所述的混合溶液中；在室温下经过1～10小时充分搅拌，获得F、Yb共掺或F、Yb、Al三掺的氧化硅透明溶胶液，再静置至其凝胶化，称为氧化硅凝胶；

③将所述的氧化硅凝胶置于管式炉中，在氧气气氛下，600～1000℃的条件下保温5～12小时除去残余碳和羟基，形成F、Yb共掺或F、Yb、Al三掺的氧化硅粉料；

④采用球磨设备对所述的氧化硅粉料进行球磨，用150目的聚四氟筛筛选出粒径在100微米以下的粉体；

⑤将所述的粉体置于刚玉坩埚中，在1650～2000℃的高温炉中10^-1～10^-3Pa真空度下进行1～8小时熔融，随炉冷却形成无气泡透明玻璃。

2.根据权利要求1所述的含氟低折射率Yb³⁺掺杂石英玻璃的制备方法，其特征在于所述的硅醇盐为Si(OC₂H₅)₄或Si(OCH₃)₄，所述硅醇盐对应的有机溶剂分别为C₂H₅OH或CH₃OH。

3.根据权利要求1所述的含氟低折射率Yb³⁺掺杂石英玻璃的制备方法，其特征在于所述硅醇盐水解催化剂为盐酸、氨水或氢氟酸，采用盐酸催化时，加入的盐酸量使溶液pH值为1～3；采用氨水催化时，加入的氨水量使溶液pH值为8～10；采用氢氟酸催化时，氢氟酸同时作为掺氟剂，加入的氢氟酸量等于掺氟剂的用量。