[发明专利]一种乙烯基苯基聚硅氧烷、其制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明涉及封装材料设计领域，尤其涉及一种应用于LED封装树脂的乙烯基苯基聚硅氧烷、其制备方法和用途。

背景技术

有机硅是一种重要的LED封装材料，具有耐温性好、透光率高、折射率大、稳定性好、应力小、吸湿性低、机械力学性能和耐紫外辐射性能好等优点，其性能远远优于同样属于LED封装材料的环氧树脂，因此成为功率型LED封装的首选材料。高折射率的有机硅封装材料是由含有一定量的二苯基硅氧链节或甲基苯基硅氧链节的乙烯基硅树脂和含氢硅油在一定条件下通过硅氢加成反应制得的 。

许多研究者利用二苯基二氯硅烷与甲基乙烯基二氯硅烷，苯基三氯硅烷，二甲基氯硅烷等共水解缩聚制备乙烯基硅树脂，然后将乙烯基硅树脂与含苯基硅氧链节的含氢硅油在铂络合物催化下硫化成型，可获得高折光率的封装硅树脂。但由于以上各组分的水解活性差异较大，导致合成的聚合物不均匀，使得固化后胶膜的机械性能和透光率受到严重影响，最终导致产物在剧烈的温度变化以及紫外光辐射下发生开裂和黄变，且以上的方法都会产生大量的废水，严重污染环境。

  来自于 Korea Advanced Institute of Science and Technology 的 Byeong-Soo Bae 的研究团队最近在高水平SCI期刊上发表了多篇关于有机硅杂化材料的研究论文，分别于2010年在Chemistry of materials上发表了题为Thermally Stable Transparent Sol-Gel Based Siloxane Hybrid Material with High Refractive Index for Light Emitting Diode (LED) Encapsulation，2012年在Journal of Materials Chemistry上发表了题为High performance encapsulant for light-emitting diodes (LEDs) by a sol-gel derived hydrogen siloxane hybrid的研究论文，Byeong-Soo Bae 的研究团队以二苯基硅二醇为其中的一种原材料，以Ba(OH)₂为催化剂合成了一系列的硅树脂，采用这种方法合成的硅树脂由于体系中会残留少量的Ba(OH)₂造成树脂储存的稳定性很差，且合成的树脂对配胶后的固化速率影响较大，文献中要求加入200ppm的铂金催化剂才会使固化温度提高到150^oC，由此也常常带来了树脂低折光率和低硬度以及低的抗冷热冲击性能的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种具有高的存储稳定性、高的固化速率、高的抗冷热冲击性能、高折光率、高硬度的乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法；本发明的另一目的在于提供一种所述方法制备的乙烯基苯基聚硅氧烷；本发明的再一目的在于提供所述乙烯基苯基聚硅氧烷在LED封装中的用途。

为实现上述目的，本发明提供一种乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法，所述方法包括以下步骤：

1）在反应釜中加入溶剂、二苯基硅二醇、烷氧基化合物和催化剂，搅拌并加热反应1h～40h后加入封头剂封端，得混合液；

2）将所述混合液再加热并搅拌1h～40h；

3）将所述混合液静置并用0.5微米孔径的滤膜过滤，得滤液；

4）将所述滤液加热到140℃反应2h，再在100~180℃下低压拨去低沸物，即得乙烯基苯基硅氧烷。

作为本发明所述乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法的优选实施方式，所述溶剂选用甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种。

作为本发明所述乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法的优选实施方式，所述烷氧基化合物为甲基烷氧基硅烷、苯基烷氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷中的至少一种。

作为本发明所述乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法的优选实施方式，所述甲基烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一种，

所述苯基烷氧基硅烷为二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和三苯基甲氧基硅烷中的至少一种，

所述乙烯基烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的至少一种。