[发明专利]一种2,7-二氨基芴的合成方法无效
申请号: | 201410071160.5 | 申请日: | 2014-03-01 |
公开(公告)号: | CN103819347A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 彭学东;张梅;赵金召;闫勇义 | 申请(专利权)人: | 张家港威胜生物医药有限公司 |
主分类号: | C07C211/61 | 分类号: | C07C211/61;C07C209/36 |
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地址: | 215634 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 合成 方法 | ||
1.一种2,7-二氨基芴的合成工艺,其特征是包括以下步骤:
a)将芴与四氢呋喃和无机碱室温反应,反应完毕后抽滤,浓缩,与碱水混合搅拌,抽滤得芴酮;
b)将芴酮与浓硫酸和浓硝酸的混合酸反应回流,反应完毕,加水,抽滤,得2,7-二硝基芴酮;
c)将2,7-二硝基芴酮溶于醇溶液中,加入无水氯化钙和锌粉,回流反应,反应完毕,加水析出,抽滤得2,7-二氨基芴酮;
d)将2,7-二氨基芴酮溶于醇溶液中,回流反应,分批滴加浓盐酸与锌汞齐,反应完毕后冷却,抽滤,重结晶既得2,7-二氨基芴。
2.根据权利要求1所述的一种2,7-二氨基芴的合成工艺,其特征是无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的一种2,7-二氨基芴的合成工艺,其特征是浓硫酸与浓硝酸的混合酸摩尔比为10:11~13。
4.根据权利要求1所述的一种2,7-二氨基芴的合成工艺,其特征是醇溶液均为甲醇或乙醇的95%水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种2,7-二氨基芴的合成工艺,其特征是锌汞齐中锌与汞的摩尔比为45~48:1;2,7-二氨基芴同与锌的摩尔比为1:3~5;锌与浓盐酸中氯化氢的摩尔比为1:3~6。
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