[发明专利]一种测试有机物类样品14C丰度的前处理方法和设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种测试有机物类样品¹⁴C丰度的前处理方法和设备，主要用于地质学和考古学各种有机物类样品的¹⁴C丰度的前处理与测试，属于化学中元素与同位素测试领域。

背景技术

测定含碳物质¹⁴C同位素的丰度，用于¹⁴C定年是地质学和考古学极为重要的测年方法。对¹⁴C丰度的测定，长期以来使用的是液体闪烁能谱仪（Liquid Scintillation Spectrometry）来计数，从而计算被测样品¹⁴C的相对丰度，常用现代碳百分含量（PMC）计量。近年来质谱技术的飞速发展，多采用加速器质谱（AMS）直接测量¹⁴C/¹²C，¹⁴C的测量精度和可靠性大大提高。无论使用液体闪烁能谱仪还是加速器质谱，都要对待测的样品进行一系列复杂的化学前处理。用液体闪烁能谱仪测量时要将地质样品中的碳元素合成苯，一般需要获得5ml左右的苯；而用加速器质谱测量时要将地质样品中的碳元素转化成纯石墨，至少需要获得1mg左右的纯石墨。如果采用合成苯-液体闪烁能谱仪测量方法，并考虑合成苯后的放置稳定时间，每个样品的平均测试周期需要3天，测试费用至少300美元；如果采用纯石墨-加速器质谱测量方法，每个样品的平均测试周期需要2天，测试费用至少600美元。显然，对于需要测试大量¹⁴C样品的研究中，目前的方法不仅测试周期很长，更需要大量的测试经费，严重桎梏了¹⁴C丰度方面的研究和应用。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种测试有机物类样品¹⁴C丰度的前处理方法和设备，能够大幅简化化学处理过程，提高效率，降低处理成本。

本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：

本发明提供了一种测试有机物类样品¹⁴C丰度的前处理方法，将有机物类样品中的C元素用于制备NaHCO₃，并制得饱和NaHCO₃溶液，再将饱和NaHCO₃溶液加热制成饱和Na₂CO₃溶液，将所得饱和Na₂CO₃溶液用¹⁴C丰度测试仪测试样品的¹⁴C丰度。

本发明提供的测试有机物类样品¹⁴C丰度的前处理方法具体包括包括以下步骤：

（1）燃烧有机物类样品，生成CO₂，使有机物类样品中的碳原子转移到CO₂分子中；

（2）将CO₂加入饱和NaOH溶液，反应生成NaHCO₃，得到饱和NaHCO₃溶液，其化学反应方程式如下：

NaOH＋CO₂→NaHCO₃；

（3）将饱和NaHCO₃溶液加热至40～60℃，得到饱和Na₂CO₃溶液，其化学反应方程式如下：

（4）取饱和Na₂CO₃溶液用于测试¹⁴C丰度；

所用¹⁴C丰度测试仪为超低本底液体闪烁能谱仪。

收集步骤（2）过剩的所用CO₂，气体稳定同位素质谱仪测试其中δ¹³C值，用于¹⁴C定年时的校正。