[发明专利]一种钛纳米高分子合金油井管内涂层材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新材料及先进制造技术领域，涉及的是一种钛纳米高分子合金油井管内涂层材料的制备方法。

背景技术

地下深层原油或天然气的开采，地质情况和腐蚀环境十分复杂。由于受高温(80～250℃)及高压(＞5MPa)热蒸汽的强力渗透作用，加之原油及污水中的各类腐蚀介质(如SO₄^2-、NO₃^-、Cl^-、F^-、CN^-、Ba⁺、Ca⁺等)和有害细菌的侵蚀，加速了油气田井下钻具、管柱、管道和地上输油气管线、容器贮罐的化学腐蚀和沉积结垢，不但缩短了开采设备的使用寿命，造成油气田开采成本的增高，并且严重地影响企业的正常生产。据调查研究表明：地下深层采油管道，受到地质构造和油层条件的影响，腐蚀非常严重，地下油管的平均腐蚀速率高达1.5～3.3mm/a，点蚀速率高达5～15mm/a，腐蚀状况是3～6个月穿孔，6～12个月就需要大修，1～2年即报废。采油用地下油管的平均寿命在9～18个月不等，最短的仅有3个月。深层地下管道防腐蚀问题成为油田正常采油和降低采油成本的关键。

在石油行业中，采油用地下管道的工作环境比地表埋地输油管道要复杂得多，因此，深层地下采油管道的防腐工作也比地表输油管道的难度大得多。目前虽然油田行业非常重视采油管道的腐蚀与防护，对现有油管防腐蚀技术进行不断地改进和完善，以寻求新的防腐蚀技术的突破。但是由于受到落后

的防腐蚀材料的制约，解决采油管道的严重腐蚀问题，已成为当今世界缓解石油危机和加速能源工业发展之急的世纪难题。

本发明原本是针对油气田深井钻具及地下采输管道的腐蚀与防护难题而开展的一项工业攻关课题研究。通过采用先前发明专利成果——纳米有机钛聚合物与纳米氧化铝改性含氟聚芳醚酮共聚，制备了一种钛纳米含氟聚芳醚酮高分子合金新材料。利用这种新材料制得的钛纳米高分子合金涂料，在油气田井管的防腐蚀涂装防护工程中获得了成功的应用。新产品在新疆克拉玛依油田、塔里木油田、土哈油田的应用试验，比目前在用的产品(酚醛改性环氧防腐涂料)的性能更加优异，防护寿命延长数倍，可以大辐降低石油和天然气的开采成本和设备维修费用，从而明显地提高了油气开采的生产效率，攻克了地下高含硫量油气田开采设备的腐蚀与防护的技术难关，获得了用户非常满意的效果，也为我国石油及天然气田深井开采设备所选用高性能防护涂料的国产化提供了新型基体材料。

发明内容

本发明的目的，旨在为特种防腐蚀技术领域提供一种高性能的涂层基体材料。设计并实施的技术路线是采用机械化学原理，通过自制和改制的超声波辅助微波固液球磨反应装置，将纳米有机钛(前驱体)聚合物与纳米氧化铝改性含氟聚芳醚酮共混球磨发生共聚反应，得到一种高分子合金态共聚物基体材料，并将其命名为钛纳米含氟聚芳醚酮高分子合金新材料，可作为一种钛纳米高分子合金油井管内涂层材料。其简式缩写为(TPEKF)，其化学结构式为：

其中，m值为2～20，n值为6～30。

式中-(Al₂O₂)为纳米氧化铝，聚合物体系以NMP为溶剂载体。其化学结构中含有机钛、有机氟嵌段和聚醚砜、聚醚酮功能基团，是一种可溶于极性溶剂(DMF、DMAC、NMP、THF、CHCl₃等)的成膜基体材料。

TPEKF是一种新型热塑性高分子合金材料，其制备方法包括以下步骤：

第一步依配方量称取各组份，按顺序装入自制的超声波辅助微波固液球磨反应器，然后按配比加入不同粒径的不锈钢球后密封罐盖。

第二步启动球磨反应器进入正常运行，研磨运行时间不得少于6h。运行1h后，停机检查。以后每运行1h停机检查记录一次罐顶端金属温度计和气压表的数据。预聚物在载体NMP和超声波、微波及机械力的作用下，罐内温度、压力积累到反应所需的温度和压力(罐内温度＞180℃、汽化压力＞0.6MPa)时，缩聚反应开始。然后让球磨反应时间持续至6h即可停机。

第三步待反应罐自然冷却至常温后，开罐过滤出不锈钢球，得到黑色淤泥状的聚合产物，其粒径为200～300nm，固体含量≥65%。

第四步将产物转移至纳米珠磨机进行研磨，研磨3h，可达到要求细度(50～80nm)，用300目网布过滤备用。

附图说明

图1超声球磨前的原料IR分析图。

图2原料和超声球磨30h样品的XRD图。