[发明专利]一种单分散介孔空心纳米球状二氧化钛及其制备方法

权利要求书

1.一种单分散介孔空心纳米球状二氧化钛的制备方法，其特征在于：以苯乙烯单体为原料，以过硫酸钾为引发剂，制得表面带负电荷的聚苯乙烯纳米小球；然后滴加钛酸四丁酯和乙醇的混合溶液，得到聚苯乙烯-TiO₂复合小球；然后加正硅酸四乙酯在复合小球表面包覆二氧化硅；最后在马弗炉中高温煅烧去除聚苯乙烯，并经氢氧化钠溶液腐蚀二氧化硅，离心洗涤制得单分散介孔空心纳米球状二氧化钛。

2.根据权利要求1所述的单分散介孔空心纳米球状二氧化钛的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

（1）聚苯乙烯纳米小球的制备：

  室温下，在250mL的三口瓶中加入去离子水、苯乙烯单体，通氮气排除瓶中的空气，磁力搅拌20～40min，将温度逐渐升高至50～90℃；将引发剂过硫酸钾溶解于去离子水中，加热至50～90℃，将该溶液一次性加入三口瓶中；继续反应22～26h，离心干燥得到聚苯乙烯小球；

（2）聚苯乙烯-TiO₂复合小球的制备：

将聚苯乙烯小球和无水乙醇加入到250mL的三口瓶中搅拌20～40min，加入氨水和羟丙基纤维素后，搅拌20～40min；然后缓慢滴加钛酸四丁酯和乙醇的混合溶液，反应0.5～1.5h，得到聚苯乙烯-TiO₂复合小球；

（3）复合小球表面包覆二氧化硅

将（2）所得复合小球分散于聚乙烯基吡咯烷酮水溶液中，静置过夜、离心；将离心所得固体分散于乙醇和去离子水的混合溶液中，然后加入氨水和正硅酸四乙酯，反应2～6h，离心得到表面包覆有二氧化硅的复合小球；

（4）去除聚苯乙烯

  将所得包覆有二氧化硅的复合小球于马弗炉中高温煅烧，去除聚苯乙烯；  （5）去除二氧化硅外壳

将煅烧得到的空心球加入氢氧化钠溶液中反应，离心洗涤，除去外壳，得到空心的单分散的介孔二氧化钛小球。

3.根据权利要求2所述的单分散介孔空心纳米球状二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中去离子水与苯乙烯单体的体积比为10: 0.5～1.5，引发剂的质量为苯乙烯单体质量的0.2～0.4%。

4.根据权利要求2所述的单分散介孔空心纳米球状二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中聚苯乙烯小球用量为无水乙醇质量的0.01～0.03%，氨水用量为无水乙醇质量的0.2～0.4%，钛酸四丁酯用量为无水乙醇质量的0.3～0.7%，羟丙基纤维素用量为无水乙醇质量的0.01～0.03%。

5.根据权利要求2所述的单分散介孔空心纳米球状二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中聚乙烯基吡咯烷酮水溶液中聚乙烯基吡咯烷酮的质量分数为0.24%，复合小球与聚乙烯基吡咯烷酮的质量比为1:1，无水乙醇和水的混合溶液中：无水乙醇与去离子水的体积比为10: 2～4，所用氨水浓度为26%wt,氨水与混合溶液中去离子水的体积比为1～2:7，氨水与正硅酸四乙酯的体积比为1.24: 0.31~0.4。

6.根据权利要求2所述的单分散介孔空心纳米球状二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中高温煅烧：温度为450～550℃，煅烧时间为2～4h。

7.根据权利要求2所述的单分散介孔空心纳米球状二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中氢氧化钠的浓度为2～3mol/L，反应时间为2～4h。

8.一种如权利要求1或2所述的制备方法制得的单分散介孔空心纳米球状二氧化钛。