[发明专利]测定催化剂抗磨损能力的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定催化剂抗磨损能力的方法。

背景技术

粒径分布是流化裂化催化剂的关键控制指标，对催化剂的流化性能和反应性能有很大的影响。流化裂化催化剂中的细催化剂颗粒(即催化剂细粉)减少，会使催化剂的流化和循环恶化；细催化剂颗粒含量过多，会增加旋风分离器的工作负荷，降低旋风分离器的分离效率，造成催化剂跑损，增加生产成本。对于所有的流化床反应器，催化剂在使用过程中都会与反应器器壁以及加工原料之间发生摩擦，催化剂之间也会发生摩擦，将不可避免地造成催化剂颗粒的磨损，产生细催化剂颗粒。如果催化剂的抗磨损能力差，产生的细催化剂颗粒所占的比例就高。因此需要评价催化剂的抗磨损能力，以便为催化剂的生产控制、研究开发、制定验收标准提供依据。

目前，在测定微球流化裂化催化剂的抗磨损能力时，我国尚无统一的国家标准和行业标准。行业内常用的方法为中石化石油化工科学研究院的方法(RIPP29-90微球裂化催化剂磨损指数测定法)。该方法将催化剂在玻璃制作的鹅颈管中用高速气流吹磨5小时，磨损后的催化剂通过沉降器和气流的作用进行分离；分离出的细催化剂颗粒被吹出沉降器，由滤纸筒收集，称重后计算磨损指数。美国试验与材料协会方法(ASTM D5757-11空气喷射法测定FCC催化剂的磨损)，与RIPP29-90方法的原理相同，主要是将催化剂磨损管换成不锈钢直管；沉降器与RIPP29-90方法中使用的沉降器的形状相同，尺寸有所差异。上述两种方法存在的主要问题是：(1)都是在磨损管中使用高速气流吹磨催化剂使之发生磨损，再通过沉降器和气流的作用进行分离，得到细催化剂颗粒。由于在磨损管和沉降器内气流的状况非常复杂，沉降器不能完全区分粗细催化剂颗粒，使一些细催化剂颗粒不能被完全吹出，并且细催化剂颗粒在收集过程中会有损失，导致测定结果的重复性不好。本发明的发明人采用ASTM D5757-11方法测定一种流化裂化催化剂的磨损指数时，将其在高速气流下吹磨5小时后取剩余的样品用激光粒度分析仪进行粒径分析，发现仍有很多粒径小于20微米的细催化剂颗粒。(2)每次只能磨损2个催化剂样品，效率较低。(3)需要使用高速气流吹磨催化剂样品使之发生磨损，还需要对催化剂样品进行预加湿操作(由于采用饱和了水蒸汽的空气吹磨，预加湿操作是为了防止催化剂样品在吹磨过程中吸湿变重)，因此要设置相关的设备和测量仪表；再加上沉降器、细催化剂颗粒收集设备等，使测定装置的结构与测定操作都比较复杂。

中国专利CN101109682A公开了一种快速测定氧化铝磨损指数的方法。该方法首先用激光粒度仪测试磨损前样品中小于或大于45微米粒级的百分含量，然后称取50.00±0.10克的试样放入磨损指数测定仪内，气流循环吹拂15分钟后收集磨损后的样品，同时用收尘袋收集磨损中损失的细粉。用收尘袋收集的小于45微米的细粉补偿磨损后的样品至50克，混和均匀后用激光法测试小于或大于45微米粒级的百分含量；根据激光粒度仪测试的磨损前、后试样中小于或大于45微米粒级百分含量的变化计算该试样的磨损指数。

中国专利CN202281732U公开了一种催化剂磨损指数测定装置。该装置包括磨损测试管，磨损测试管的顶部出口与样品沉降室的底部进口相连通，样品沉降室的顶部出口和细粉输送管的进口相连通，细粉输送管的末端插入细粉收集槽中水液面以下，细粉收集槽用于收集磨损产生的细粉。在磨损测试管外装有磨损测试管加热炉，在样品沉降室外装有沉降室加热炉，可获得催化剂的热态磨损指数。利用上述装置进行催化剂磨损指数测定的实验，可以参照ASTM D5757-00的方法，通过对细粉进行称重、计算获得磨损指数，此时将存在着与上述RIPP29-90方法、ASTM D5757-11方法相似的问题。上述装置也可以按照CN101109682A所述的方法，利用激光粒度仪对实验前催化剂样品、实验后催化剂样品和细粉收集袋中的细粉进行粒径分布测量，通过分析实验前后催化剂样品及细粉的粒径分布曲线获得磨损指数；虽然能够完全区分粗细催化剂颗粒，但除此之外其它的问题依然不同程度地存在；其中在分离、收集催化剂细粉并将该催化剂细粉与分离出催化剂细粉后剩余的磨损后的催化剂样品进行混合的过程中会有催化剂细粉的损失，而造成测定结果的重复性不好，另外该过程还比较繁琐(CN101109682A也存在着类似的问题)。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定催化剂抗磨损能力的方法，以解决现有技术分别存在的不能完全区分粗细催化剂颗粒、测定结果的重复性不好、每次磨损的催化剂样品数量较少、测定装置的结构与测定操作比较复杂等问题。