[发明专利]一种氟碳铈矿和独居石混合稀土精矿的清洁冶炼工艺在审
申请号: | 201410073432.5 | 申请日: | 2014-02-28 |
公开(公告)号: | CN104862502A | 公开(公告)日: | 2015-08-26 |
发明(设计)人: | 赵君梅;潘峰;霍芳;刘会洲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/08 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟碳铈矿 独居石 混合 稀土 精矿 清洁 冶炼 工艺 | ||
1.一种氟碳铈矿和独居石混合稀土精矿的清洁冶炼工艺,其特征在于,所述清洁冶炼工艺包括以下步骤:
(1)将氟碳铈矿和独居石混合稀土精矿进行焙烧;将焙烧产物进行酸浸,得到含F-、Ce4+、Th4+和三价稀土的硫酸浸出液和浸取渣;
(2)将步骤(1)的浸取渣水洗到中性并干燥后,与碳酸钠一起焙烧;将焙烧产物水洗,得到水洗液和水洗渣;
(3)将步骤(2)的水洗渣进行酸浸,得到含少量F-、Ce4+、Th4+和三价稀土的硫酸浸出液;
(4)将步骤(3)所述的硫酸浸出液与步骤(1)的硫酸浸出液合并,分别回收Ce和F,并分离Th,再进一步实现三价稀土的分组分离。
2.如权利要求1所述的清洁冶炼工艺,其特征在于,步骤(1)将混合稀土精矿在空气中直接进行氧化焙烧;
优选地,所述焙烧温度为400~700℃,优选500℃。
3.如权利要求1或2所述的清洁冶炼工艺,其特征在于,所述氟碳铈矿和独居石混合稀土精矿的粒度为100~600目,优选为200~400目;
优选地,所述氟碳铈矿和独居石混合稀土精矿的氧化稀土含量为50~60%。
4.如权利要求1-3之一所述的清洁冶炼工艺,其特征在于,步骤(1)和步骤(3)采用硫酸分别对焙烧产物和水洗渣进行酸浸;
优选地,所述硫酸的摩尔浓度为1~4M,进一步优选2~3M,最优选2.5M。
5.如权利要求1-4之一所述的清洁冶炼工艺,其特征在于,所述步骤(2)将水洗到中性并干燥后的浸取渣与碳酸钠按照2:1~1:2的重量比一起焙烧;
优选地,所述重量比优选1.5:1~1:1.5,进一步优选1.5:1。
6.如权利要求1-5之一所述的清洁冶炼工艺,其特征在于,所述步骤(2)的焙烧温度为600~850℃,进一步优选650~750℃,最优选700℃。
7.如权利要求1-6之一所述的清洁冶炼工艺,其特征在于,步骤(2)将焙烧产物水洗两次;
优选地,两次的水洗液合并后浓缩,采用饱和结晶法,制备碳酸钠、硫酸钠、氟化钠和磷酸钠混合初产品。
8.如权利要求1-7之一所述的清洁冶炼工艺,其特征在于,步骤(2)中,将步骤(1)的浸取渣水洗后的水洗液加入浓硫酸,将浓硫酸稀释后用于步骤(1)所述的酸浸。
9.如权利要求1-8之一所述的清洁冶炼工艺,其特征在于,所述工艺中,水洗、酸浸的固液比均固定在10:1~5:1,优选9:1~7:1,进一步优选8:1。
10.如权利要求1-9之一所述的清洁冶炼工艺,其特征在于,所述清洁冶炼工艺包括以下步骤:
(1)将氟碳铈矿和独居石混合稀土精矿在空气中于400~700℃下进行氧化焙烧;将焙烧产物采用摩尔浓度为1~4M的硫酸进行酸浸,得到含F-、Ce4+、Th4+和三价稀土的硫酸浸出液和浸取渣;所述氟碳铈矿和独居石混合稀土精矿的粒度为100~600目,其氧化稀土含量为50~60%;
(2)将步骤(1)的浸取渣水洗到中性得水洗渣和水洗液;水洗液将浓硫酸稀释后用于步骤(1)所述的酸浸;水洗渣干燥后,与碳酸钠按照2:1~1:2的重量比,在600~850℃下焙烧,得焙烧产物。
(3)将步骤(2)焙烧产物水洗两次得水洗渣,水洗液采用饱和结晶法,制备碳酸钠、硫酸钠、氟化钠和磷酸钠混合初产品;
(4)将步骤(3)的水洗渣采用摩尔浓度为1~4M的硫酸进行酸浸,得到含少量F-、Ce4+、Th4+和三价稀土的硫酸浸出液;
(5)将步骤(4)所述的硫酸浸出液与步骤(1)的硫酸浸出液合并,分别回收Ce和F,并分离Th,再进一步实现三价稀土的分组分离;
所述工艺中,水洗、酸浸的固液比均固定在10:1~5:1。
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