[发明专利]测定极地雪冰中痕量元素总浓度的样品前处理方法

说明书

技术领域

本发明属于冰川冰芯中痕量元素研究的技术领域，涉及一种对冰芯样品痕量元素总浓度测试之前的样品前处理方法。

 

背景技术

冰芯中痕量元素包含了气候和环境变化信息。文献(Gaspari V, Barbante C,  Cozzi G, et al. Atmospheric iron fluxes over the last deglaciation: climatic implications. Geophys Res Lett, 2006,33 (L03704) doi:03710.01029/02005GL024352 )通过对南极冰芯中痕量元素Fe的研究发现：Fe元素通量与气候变化有关。文献中测定了来自南极 Dome A冰芯的166个样品，发现了可溶性Fe元素通量从末次冰期冰盛期时期24×10^－2mg Fe m^－2 yr^－1到全新世开始时0.7×10^－2mg Fe m^－2 yr^－1的一个降低过程。因而冰芯中Fe的可溶性浓度和总浓度对于研究不同气候时期粉尘的源区具有重要意义。

为了获得冰芯痕量元素总浓度，首先需要将冰芯不溶微粒进行处理，通过将其消解转化成溶液后，再利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测试其中的痕量元素浓度，从而获得痕量元素总浓度。

关于极地及山地冰川雪冰中痕量元素总浓度的测试方法仅见Ruth et al(2008)报道的关于南极冰芯样品中痕量元素总浓度样品处理方法。该方法直接取1mL样品，在样品中加超纯硝酸和氢氟酸各0.3 mL，在微波消解仪中消解后利用ICP-MS测试痕量元素浓度，从而获得痕量元素总浓度。该方法的优点是样品直接消解后进行测试。但该方法只能适用于测试环境的洁净度好于100级的环境，而且要求ICP-MS仪器的灵敏度很高，即对于1ng/g In信号强度为10E⁶cps才可以利用这个方法。除此之外，该方法并没有给出流程空白值，因而利用该方法获得的一些气候时段痕量元素总浓度反而低于样品被酸化到pH=1时的痕量元素的浓度。从上述可以看出：Ruth et al(2008)报道南极冰芯样品中痕量元素总浓度样品处理方法只有仪器的灵敏度很高，而流程空白又非常低时才可以参考使用。如果方法的流程空白较高，则不适合利用该方法。

发明内容

针对现有雪和冰中痕量元素总浓度测试出现的问题，本发明的目的在于提供一种极地雪和冰中痕量元素总浓度测试的样品前处理方法。针对雪和冰中不溶微粒含量在微克级别的样品，采用蒸发过程富集不溶微粒，再加入一定量的超纯酸，在一定时间和温度下消解不溶微粒，将不溶微粒转化成溶液后，进而利用高分辨ICP-MS测试其中的目标痕量元素，从而开展极地雪和冰芯不溶微粒中痕量元素总浓度的测试，了解其包含的气候和环境信息。

本发明的目的是这样实现的：

一种雪和冰中痕量元素总浓度的样品前处理方法，其步骤是：

a. 将溶化后的雪和冰样品和超纯水样品（即空白样品）分别转移至PTFE烧杯中，烧杯放置在150℃-170℃的电热板上恒温蒸发样品，当样品量蒸发至小于5mL时，将其转移至PTFE消解罐中，继续蒸发样品至1.9-2 .1mL；

b. 向PTFE消解罐中加入超纯HNO₃和 HF，置于温度为180℃-195℃的烘箱中消解11 h-13 h样品，然后将消解罐从烘箱中取出；

c. 将消解罐置放在150℃-170℃电热板上加热，使罐内溶液蒸发至近干（约0.5 mL），再向消解罐内加入0.2mLHNO₃，继续蒸发近干，重复两次；

d. 待消解罐冷却后加入超纯水、内标In，称重，最后上机测试，经过换算后获得雪冰中痕量元素总浓度。

本发明的优点：

1、与Ruth et al(2008) 提出的方法相比，本方法通过样品蒸发浓缩，将样品体积缩小后，再往其中添加超纯HNO3和HF。浓缩后的样品中单位体积的不溶微粒的含量增加，单位体积的痕量元素含量也相对增加，酸的用量相对减少。本方法提高了痕量元素的相对含量，所以流程空白值相对于痕量元素的含量较小，提高了对一些痕量元素浓度接近于流程空白值的样品的测试能力。

2、本方法是针对雪冰中不溶微粒含量在几十个微克/克建立的。同样适用于不溶微粒含量更高的雪冰样品。对于后者，需要蒸发的样品量相应减小，蒸发时间缩短。

附图说明