[发明专利]一种碳纤维均匀性显微表征评价方法有效
申请号: | 201410075559.0 | 申请日: | 2014-03-04 |
公开(公告)号: | CN103884551A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 贺连龙;郭新爽;刘叶群;周庚衡;郑风珊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N23/20 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 张晨 |
地址: | 110015 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳纤维 均匀 显微 表征 评价 方法 | ||
1.一种碳纤维均匀性显微表征评价方法,其特征在于:制备碳纤维轴水平的薄片样品,利用透射电镜采集碳纤维纵截面直径大小薄片上的一系列选区电子衍射(SAED)谱;然后沿着每个衍射弧分别读出圆周上各位置上(0002)的衍射强度值,得到择优取向角OA图;取向角直接对应于碳纤维的(0002)碳原子层的排列取向度,利用取向角精确地定量表征碳纤维的织构度。
2.按照权利要求1所述碳纤维均匀性显微表征评价方法,其特征在于:所述薄片样品在包埋,切割及磨抛过程中需保证纤维轴和水平面平行,而且减薄后的样品要求薄区厚度均一。
3.按照权利要求1所述碳纤维均匀性显微表征评价方法,其特征在于:所述SAED谱是沿碳纤维纵截面径向采集的一系列SAED图,每一个选区位置需要和上一个选区位置近邻,并且样品移动方向和样品纤维轴垂直;同时要保证每张衍射谱是在相同的加速电压、放大倍数、第二聚光镜电流、曝光时间及相机常数下得到的。
4.按照权利要求1所述碳纤维均匀性显微表征评价方法,其特征在于:碳纤维取向角的测量需要提取(002)衍射弧上的方位角的强度,读入经初步图像处理的SAED谱,沿着衍射弧读出一个圆周上各位置上的衍射强度值,然后将获得的衍射强度值沿360度展开,最后对所获得的数据进行高斯拟合,得到衍射峰位强度分布的半高宽,此半高宽能定量的描述炭纤维中微晶的择优取向角OA。
5.按照权利要求4所述碳纤维均匀性显微表征评价方法,其特征在于:为了获得精确的数值,同时分析在半径为衍射弧半径误差正负3%的圆上的衍射强度,最后求出得到的三个OA值的平均值即能准确地获得局部区域内的OA。
6.按照权利要求1~5任一所述碳纤维均匀性显微表征评价方法,其特征在于:收集每个位置的衍射图谱并进行OA测量,并且把SAED的位置与碳纤维的直径对应起来,做出相应的OA变化曲线,从而表征整根碳纤维各个区域内的碳原子面的择优取向程度沿径向结构均匀性的变化趋势。
7.按照权利要求1~5任一所述碳纤维均匀性显微表征评价方法,其特征在于:在制备样品时,采用3~6kV的氩离子在真空中直接轰击试样得到薄片样品。
8.按照权利要求7任一所述碳纤维均匀性显微表征评价方法,其特征在于,在样品减薄时,需选择入射氩离子束与试样表面的夹角:采用LKY-AB离子减薄仪时,首先选取夹角在减薄中样品中心区域略有透光时,将夹角减小到13°,然后再从13°减小到8°;采用Gantan691离子减薄仪时,首先选取夹角在减薄中样品中心区域略有透光时,将夹角减小到7°,然后再从7°减小到3°。
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