[发明专利]油茶叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂及其制备方法有效
申请号: | 201410076112.5 | 申请日: | 2014-03-04 |
公开(公告)号: | CN103828842A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 毛绍名;章怀云;刘高强 | 申请(专利权)人: | 中南林业科技大学 |
主分类号: | A01N65/08 | 分类号: | A01N65/08;A01P7/04;A01N63/04 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 宁星耀;赵静华 |
地址: | 410004 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 油茶 提取物 金龟子 绿僵菌复配 杀虫剂 及其 制备 方法 | ||
1. 一种油茶叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂,其特征在于,由以下质量百分比的原料制成:油茶叶提取物30~60%、金龟子绿僵菌10~30%、表面活性剂5~20%、助剂10~20%、填料5~15%。
2.如权利要求1所述的所述油茶叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂,其特征在于,由以下质量百分比的原料制成:油茶叶提取物60%;金龟子绿僵菌10%;表面活性剂10%;助剂15%;填料5%。
3.如权利要求1所述的所述油茶叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂,其特征在于,所述油茶叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂,其特征在于,由以下质量百分比的原料制成:油茶叶提取物40%;金龟子绿僵菌20%;表面活性剂20%;助剂10%;填料10%。
4.根据权利要求1或2或3所述的油茶叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂,其特征在于,所述油茶叶提取物采用以下方法制成:
(1)混合溶剂提取:将油茶叶晒干后,用粉碎机粉碎,加入甲醇和丙酮混合提取液,所述甲醇和丙酮混合提取液中,甲醇和丙酮的体积比为1~3:1,加热至65~80℃回流提取2~4次,每次加入甲醇和丙酮混合提取液的体积(ml):过筛物的质量(g)=7~9:1,每次提取时间为2~4小时,合并每次的提取液后,用旋转蒸发仪进行减压蒸馏去除甲醇和丙酮,直至甲醇和丙酮全部挥发,得甲醇和丙酮提取物浸膏;挥发的甲醇和丙酮回收利用;
(2)水提:向步骤(1)所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混匀,得甲醇和丙酮提取物水溶液,所加入水的体积(ml):甲醇和丙酮提取物浸膏质量(g)=2~4:1;
(3)萃取:向步骤(2)所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入环己烷,所加环己烷的体积:甲醇和丙酮提取物水溶液的体积=2~4:1,搅拌5~10分钟,然后静置萃取2~4小时后分层,取上层溶剂相进行减压蒸馏回收环己烷,收集下层水相,反复萃取3~5次,合并每次萃取的下层水相;
(4)二次萃取:向步骤(3)所得下层水相合并液中加入四氯化碳,所加四氯化碳的体积:下层水相合并液的体积=2~4:1,搅拌5~10分钟,然后静置萃取2~4小时后分层,取下层溶剂相进行减压蒸馏回收四氯化碳,得下层浓缩液,反复萃取3~5次,合并每次萃取的下层浓缩液后,进行减压蒸馏去除残余的四氯化碳,得到油茶叶提取物浸膏,烘干,即得油茶叶提取物。
5.根据权利要求4所述的油茶叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂,其特征在于,所述步骤(1),将油茶叶晒干后,用粉碎机粉碎,过200目筛,在过筛物中加入甲醇和丙酮混合提取液,所述甲醇和丙酮混合提取液中,甲醇和丙酮的体积比为2:1,加热至75℃回流提取3次,每次加入甲醇和丙酮混合提取液的体积(ml):过筛物的质量(g)=8:1,每次提取时间为3小时,合并每次的提取液后,用旋转蒸发仪进行减压蒸馏去除甲醇和丙酮,直至甲醇和丙酮全部挥发,得甲醇和丙酮提取物浸膏。
6.根据权利要求4或5所述的油茶叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂,其特征在于,所述步骤(2), 向步骤(1)所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混匀,所加入水的体积(ml): 甲醇和丙酮提取物浸膏质量(g)=3:1。
7.根据权利要求4~6之一所述的油茶叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂,其特征在于,所述步骤(3), 向步骤(2)所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入环己烷,所加环己烷的体积:甲醇和丙酮提取物水溶液的体积=3:1,搅拌10分钟,然后静置萃取3小时后分层,取上层溶剂相进行减压蒸馏回收环己烷,收集下层水相,反复萃取3次,合并每次萃取的下层水相。
8.根据权利要求4~7之一所述的油茶叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂,其特征在于,所述步骤(4), 向步骤(3)所得下层水相合并液中加入四氯化碳,所加入四氯化碳的体积:下层水相合并液的体积=3:1,搅拌10分钟,然后静置萃取3小时后分层,取下层溶剂相进行减压蒸馏回收四氯化碳,得下层浓缩液,反复萃取3次,合并每次萃取的下层浓缩液后,进行减压蒸馏去除残余的四氯化碳,得到油茶叶提取物浸膏。
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