[发明专利]一种氟乙酸甲酯的制备方法及设备

说明书

技术领域

本发明属于氟乙酸甲酯技术领域，具体涉及一种氟乙酸甲酯的制备方法，同时还涉及一种用于制备氟乙酸甲酯的设备。

背景技术

氟乙酸酯是一类重要的医药中间体，是制备抗肿瘤药物氟代嘧啶、抗菌药物如5-氟尿嘧啶、氟啶酸、环丙氟啶酸、喃氟啶等药物的基本原料，同时也是农药、染料、香料中间体。目前，工业上氟乙酸酯的生产方法主要为：在非质子溶剂条件下，氯乙酸酯与氟化钾进行反应，经分离后得到氟乙酸酯。由于氟化反应需要较高的温度，反应时间也较长，现有工业生产中，一次性粗放式的加料方式导致氟化反应不能充分进行，随着反应时间延长副产物越来越多，后续简单的分离纯化也不能满足需要，严重影响产物氟乙酸酯的纯度和收率。

发明内容

本发明的目的是提供一种氟乙酸甲酯的制备方法，解决现有制备方法所得氟乙酸甲酯纯度和收率较低的问题。

本发明的第二个目的是提供一种用于制备氟乙酸甲酯的设备。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种氟乙酸甲酯的制备方法，包括下列步骤：

1）将氟化钾、溶剂和催化剂加入反应釜中，搅拌并升温；

2）当温度升至反应温度时，将氯乙酸甲酯持续加入反应釜中进行反应，同时将反应产生的混合气体进行两段冷凝，根据沸点温度差异，混合气体中的氯乙酸甲酯经一段冷凝为液体后返回反应釜继续参与反应，氟乙酸甲酯经二段冷凝为液体，即为产品。

步骤1）中所述催化剂为相转移催化剂。

步骤1）中所述催化剂为十二烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或四甲基氯化铵。

所述催化剂的加入量为：催化剂与氟化钾的质量比为0.02～0.03:0.5～1。

步骤1）中，所述溶剂为二甲基甲酰胺和乙酰胺混合制成的混合溶剂。

所述混合溶剂中二甲基甲酰胺与乙酰胺的质量比为1.4～1.6:1。

所述溶剂的加入量为：溶剂与氟化钾的质量比为1.1～2.0:0.5～1。

步骤2）中所述反应温度为100～160℃。

步骤2）中所述氯乙酸甲酯持续加入的加入速率为5～10kg/min。

所述氯乙酸甲酯的总加入量为：氯乙酸甲酯与氟化钾的质量比为1:0.5～1。

步骤2）中，所述一段冷凝的温度为100～105℃。一段冷凝温度的设置保证：混合气体中的氯乙酸甲酯冷凝为液体，氟乙酸甲酯仍为气体状态进入二段冷凝。

步骤2）中，所述二段冷凝的温度为20～25℃。二段冷凝温度的设置保证氟乙酸甲酯冷凝为液体即可。

一种用于制备氟乙酸甲酯的设备，包括反应釜和两级冷凝器，所述反应釜内腔设有加液管，所述加液管的一端靠近反应釜内腔底部，另一端伸出反应釜外并用于与进料管道相连通；所述反应釜顶部设有第一气液口；所述两级冷凝器包括一级冷凝器和二级冷凝器，一级冷凝器的气体出口与二级冷凝器的气体进口相连通，一级冷凝器底部设有第二气液口，第二气液口与反应釜的第一气液口通过汽液管道相连通；所述二级冷凝器还设有产品出口。

本发明的氟乙酸甲酯的制备方法，将氯乙酸甲酯持续加入反应釜中参与反应，控制合适的温度，使氟化反应持续不断的进行，反应充分，减少了副产物的生成，边反应边蒸馏产品，提高反应转化率；根据沸点差异，通过两段冷凝将氯乙酸甲酯和氟乙酸甲酯分别冷凝，使产品和原料进行分离，原料冷凝后回流至反应釜，缩短原料在反应釜中的时间，进一步减少了副产物的量，提高反应收率和所得产品的纯度；本发明的制备方法，工艺简单合理，具有较高的反应转化率和收率，易于操作和控制，适合大规模工业化生产。

本发明的用于制备氟乙酸甲酯的设备，加液管的一端靠近反应釜内腔底部，使用时该端位于液面以下，使氯乙酸甲酯充分参与反应；两级冷凝器保证氯乙酸甲酯气体与氟乙酸甲酯气体的分离与冷凝，提高产品的纯度和收率；反应釜与一级冷凝器之间的气体冷凝和液体回流都通过气液管，一级冷凝器冷凝下来的是氯乙酸甲酯和少量的氟乙酸甲酯，通过同一根管道，冷凝下来的少量氟乙酸甲酯继续被加热，通过气液管内的气液热量交换，起到更好的分离效果；本发明的设备，设计合理，使氟化反应具有较高的反应转化率和收率，易于操作和控制，适合推广应用。

附图说明

图1为实施例1的用于制备氟乙酸甲酯的设备的结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。

实施例1

本实施例的氟乙酸甲酯的制备方法，包括下列步骤：