[发明专利]一种测定石墨及其制品中重金属元素的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及重金属含量的检测方法，特别是电子电气产品中石墨器件所含有毒有害重金属元素的检测方法，利用该方法可快速准确的检测出石墨产品中重金属元素的含量。 

背景技术

石墨材料有着非常广泛的应用领域：电子信息的显像管、显示器制造行业的黑底导电涂料、由液晶显示构成的装置、传感器及色分解器上均采用的感光性黑色涂膜、平板显示器中彩色液晶等离子三原色境界部分用于提高发射效果及采色对比度、超细钨、钼丝拉制等各种涂料，高级润滑油及润滑脂制造业、高性能蓄电池以及感光胶片等众多行业广泛应用石墨材料。 

此外，石墨材料还是轻工业中玻璃和造纸的磨光剂和防锈剂，是制造铅笔、墨汁、黑漆、油墨和人造金刚石、钻石、汽车电池等不可缺少的原料。它也是一种很好的节能环保材料。随着现代科学技术的发展，石墨的 应用领域还在不断拓宽。然而原料石墨及其制品需要含有很低或不含有重金属元素，需要准确、快速地检测到这些元素的含量。 

常规检测石墨及其制品中重金属含量的方法多为湿法消解或微波消解，两种方法消解时间长，消耗的酸量大，且很难将高分子石墨及其制品消解澄清。由于消解时需加入浓硫酸，造成测试溶液粘度大，用电感耦合等离子发射光谱测试时背景干扰大，同时也限制了测试重金属的种类。也有采用X射线光谱仪进行定性和定量测定某些元素的含量，也有尝试用马弗炉干灰化法进行处理后测试的，以及采用浸提方法进行元素测试，但是效果都不理想，且有些方法的成本很高，操作不方便，准确度也差。 

因此，急需研究一种快速准确的检测方法来检测石墨材料中的重金属元素含量。 

发明内容

本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足，而专门研究出的一种操作简便、成本低廉、结果准确、重复性好、适用范围广的石墨材料中重金属元素的准确、快速、便捷的检测方法。 

本发明的目的是通过以下方案来实现的，包括以下步骤： 

(1)用研磨仪将石墨样品粉碎成小于0.5mm的粉末； 

(2)准确称取0.1-0.3g(精确到0.1mg)石墨样品粉末于氧弹样品杯中； 

(3)向样品杯中加入1mL助燃剂； 

(4)将点火丝与石墨样品接触好，两端挂在两根有斜缝的装点火丝杆上； 

(5)在弹内加入40mL水作为吸收液，拧紧氧弹盖，把氧气导管接在氧弹上，往氧弹内充入氧气，压力平衡时间30s； 

(6)将氧弹戴好点火帽，插好点火电极；拨动点火开关，点火燃烧； 

(7)关闭电源，取下氧弹，放入水箱中，液面刚好没过氧弹盖子，在水箱中放置25分钟左右，松开排气阀排去废气，旋开弹盖，将吸收液转移至适宜的烧杯中，氧弹用适量去离子水冲洗3～6次，并将冲洗液转移至烧杯中； 

(8)向烧杯中加入5mL硝酸，将烧杯置于电热板加热，至烧杯中溶液为2mL左右，取下冷却至室温后，定量转移至50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀待测。 

(9)用原子吸收光谱仪法或电感耦合等离子体发射光谱仪法测试样品溶液中的重金属元素的含量。 

根据所述的方法的步骤(3)中，所述的助燃剂是无水乙醇。 

与现有技术相比，本检测方法的优点是：样品处理时间短，操作简便，不需要进行长时间的加热消解，减少实验员的工作强度，提高了工作效率。只需要用氧弹装置和非常容易得到的无水乙醇，就能快速将样品处理好，再用原子吸收光谱仪或电感耦合等离子体发射光谱仪就能够准确的测试出石墨材料中重金属元素的含量。 

氧弹燃烧装置一般的实验室都有配备，不需要另外采购。因此，本发明方法前处理设备较容易得到。测试试验仪器使用常用的原子吸收光谱仪或电感耦合等离子体发射光谱仪即可，操作简便，不需要长时间的加热消解，节省人力和物力；且比传统对石墨的处理方法简便易行，节省大量的时间，处理过程对样品没有污染，稳定性好，检出限低，测试数据准确，重复性好，易于准确测定石墨材料中重金属元素的含量。该方法具有良好的应用前景。 

以原子吸收仪为例说明石墨样品中锰铁元素定量检测的具体步骤： 

①将购买的1000mg/L的锰铁元素标准溶液，通过逐级稀释成浓度为：0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L的锰铁工作曲线系列，此标准溶液需保存在塑料容器中；