[发明专利]一种浸渍法制备双层孔结构的固体氧化物燃料电池阳极的方法无效
申请号: | 201410076781.2 | 申请日: | 2014-03-04 |
公开(公告)号: | CN103825032A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 张耀辉;高园园;吕喆;黄喜强;魏波;朱星宝;王志红;苏文辉 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 浸渍 法制 双层 结构 固体 氧化物 燃料电池 阳极 方法 | ||
1.一种浸渍法制备双层孔结构的固体氧化物燃料电池阳极的方法,其特征在于浸渍法制备双层孔结构的固体氧化物燃料电池阳极的方法是按以下步骤进行的:
一、将1~5份的8YSZ粉末、1~5份的面粉放入玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀,得到混合粉末1,然后将0.14~0.22g的混合粉末1放入直径为13mm的不锈钢模具中,在100~300MPa的压力下保压5~30s,制得以面粉为造孔剂的YSZ阳极支撑体;
二、将1~5份的8YSZ粉末、1~5份的木薯粉放入玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀,得到混合粉末2,在不锈钢模具进料口处放置一层网筛,通过网筛将0.02~0.1g的混合粉末2均匀铺展于步骤一得到的以面粉为造孔剂的YSZ阳极支撑体的表面,施加300~500MPa的压力并保压20~80s后取出,再放入高温马弗炉中,在温度为1000~1200℃下烧结1~4h,得到具有双层孔结构和孔隙率的多孔YSZ阳极支撑体;
三、将1份的8YSZ粉末与1~10份有机粘结剂置于玛瑙研钵中研磨0.5~2h,得到电解质浆料,将步骤二得到的具有双层孔结构和孔隙率的多孔YSZ阳极支撑体中木薯粉为造孔剂的一侧朝上固定于匀胶机转台,在匀胶机转速为1000~4000r/min的条件下旋涂三层电解质浆料,每次旋涂所取电解质浆料量为0.01~0.05g,每次旋涂时间为20~50s,每旋涂一层均要在200~500℃温度下保温5~60min,旋涂完毕后,置入高温马弗炉中烧结后降温,得到致密的YSZ电解质膜;
四、将1~10份的8YSZ粉末、1~10份的La0.7Sr0.3MnO3和1~3份的有机粘结剂放入玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀,得到LSM-YSZ阴极浆料,取0.01~0.05g的LSM-YSZ阴极浆料均匀涂覆于步骤三得到的致密的YSZ电解质膜的表面,涂覆面积为0.26cm2,然后放入高温马弗炉中在温度为900~1250℃下烧结0.5~2h,得到致密YSZ电解质表面阴极;
五、将硝酸镍溶解于去离子水中,然后加入尿素作为分散剂,得到浸渍液,用滴管取浸渍液滴在多孔YSZ阳极支撑体上,每次滴入浸渍液的量以渗不进去为止,将浸渍后的电池放入马弗炉中在温度为200~1000℃下恒温10~60min,重复上述浸渍-烘干过程至浸渍量为阳极的质量百分含量的1%~30%,然后将浸渍后的阳极置于氢气气氛中,在温度为400~1000℃保温1~5h,完成阳极的还原,即得到双层孔结构的固体氧化物燃料电池阳极;其中,所述硝酸镍与尿素的质量比为0.5~2.5∶0.1~2;
其中,所述的8YSZ粉末为8mol%氧化钇稳定的氧化锆,粒径为0.05~0.4微米;所述的有机粘结剂为乙基纤维素的松油醇溶液,乙基纤维素在松油醇溶液中的质量百分含量为6%。
2.根据权利要求1所述的一种浸渍法制备双层孔结构的固体氧化物燃料电池阳极的方 法,其特征在于步骤一中在200MPa压力下保压15s。
3.根据权利要求1所述的一种浸渍法制备双层孔结构的固体氧化物燃料电池阳极的方法,其特征在于步骤二中施加400MPa的压力并保压50s。
4.根据权利要求1所述的一种浸渍法制备双层孔结构的固体氧化物燃料电池阳极的方法,其特征在于步骤二中在温度为1000~1150℃下烧结2~3h。
5.根据权利要求1所述的一种浸渍法制备双层孔结构的固体氧化物燃料电池阳极的方法,其特征在于步骤三中所述的烧结过程为:室温升至300℃保温3h,300℃升温至500℃保温3h;500℃升温至900℃保温4h;900升温至1200℃保温4h;1200℃升温至1400℃保温4h。
6.根据权利要求1所述的一种浸渍法制备双层孔结构的固体氧化物燃料电池阳极的方法,其特征在于步骤三中所述的降温过程为:1400℃降温至900℃保温4h;900℃降温至500℃保温3h,500℃以下随炉温自然冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的一种浸渍法制备双层孔结构的固体氧化物燃料电池阳极的方法,其特征在于步骤四中在温度为1100℃下烧结2h。
8.根据权利要求1所述的一种浸渍法制备双层孔结构的固体氧化物燃料电池阳极的方法,其特征在于步骤五中在温度为400~800℃下恒温30min。
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