[发明专利]一种甲醛气体传感器气敏膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种自组装甲醛气体传感器气敏膜的制备方法。具体的说是采用半导体金属氧化物制备微米结构气体敏感膜的方法，涉及材料制备和传感领域。

背景技术

甲醛是室内环境中一种重要的污染性有机化合物，它的产生主要来自于室内家具、涂料和染料。长时间暴露在较高浓度的甲醛氛围中，会对人体造成严重的危害，如鼻炎、肺炎、甚至白血病等。因此，对室内甲醛气体的监测显得尤为的必要。

目前对于甲醛气体的检测分析主要仍是以大型仪器分析为主，如气相色谱法、红外吸收、电化学等分析方法。这些大型仪器分析方法的前处理复杂、操作繁琐、仪器维护成本昂贵、不能进行现场监测，给甲醛气体的快速分析检测带来了诸多不便。因此，开发成本低廉的便携式甲醛气体传感器迫在眉睫。正是由于这些需求，推动了气体传感器的快速发展，气敏性材料越来越受到人们的关注。

在众多气敏性材料中，半导体的金属氧化物由于其廉价、能耗低、稳定性好、兼容性好、易微型化等优点而被广泛应用于气体传感器的制备和开发。其中，三氧化二铟作为一种典型的半导体金属氧化物，禁带宽为3.7eV，在气体传感器、薄膜晶体管、光电池、催化剂方面，表现出优良的性能，引发了众多学者的研究兴趣。近年来，有很多基于三氧化二铟的气体传感器用于乙醇、甲醛、硫化氢、氨气、二氧化氮、氢气等气体检测的报道，体现了三氧化二铟材料在气体传感器应用方面广泛的前景。

将气敏材料组装成为气体传感器的过程一般都比较繁琐、耗时，如滴涂法、旋涂法等。而且使用这些方法组装的气体传感器，由于气敏材料与基底之间的连接不是很牢固，气敏经常会从基底上脱落，使得传感器的性能不稳定，给分析和检测带来极大的麻烦。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提出一种三氧化二铟自组装甲醛气体传感器气敏膜的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种甲醛气体传感器气敏膜的制备方法，采用无定型三氧化二铟粉末为起始物，在高温下用氨气流还原，生成铟蒸气，随后引入空气，使得铟蒸气被氧化生成八面体串状三氧化二铟；制备的八面体串状三氧化二铟材料直接自组装于陶瓷管上，形成甲醛气体传感器气敏膜。

所述方法包括以下具体步骤：

1）将用于制备甲醛气体传感器气敏膜的陶瓷管固定在管式炉石英管内石英舟的垂直正上方0.5-2厘米处，陶瓷管的水平位置距离管式炉石英管出气口的隔热砖3-10厘米；

2）三氧化二铟的氨解：将无定型三氧化二铟粉末作反应起始物置于石英舟中，在高温管式炉内氨气流下进行还原分解，生成铟蒸气，管式炉内气压保持常压，反应时间2-5小时；

3）铟蒸气的氧化：关闭氨气流，打开管式炉石英管靠近陶瓷管的一端，让空气自由扩散到管式炉石英管中，使铟蒸气与空气发生氧化反应，保持高温反应1-2小时；

4）反应结束后管式炉自然冷却至室温，在陶瓷管上得到具有八面体串状三氧化二铟材料气敏膜。

所述反应起始物为无定型三氧化二铟粉末，反应前取50～500mg三氧化二铟粉末，超声分散在1～100mL的乙醇溶液中形成悬浊液，然后将此悬浊液均匀涂抹在石英舟的内表面，于通风橱中缓慢风干。

所述高温为500～900摄氏度。

所述氨气流为50～500mL/min的纯氨气。

本发明具有如下优点:

1.在反应过程中，产物通过化学气相沉积的方式牢固的组装在陶瓷管的表面上。这种自组装的方式，可以有效的避免材料从基底上脱离，因此所得到的气体传感器稳定性较好。

2.通过对反应物量、反应时间、反应温度、以及沉积距离等的控制，合理调控饱和蒸气压，使得我们能够得到微米级的三氧化二铟八面体串状结构，相比较于传统的纳米结构，该微米级的三氧化二铟八面体串状结构显现出对甲醛的特异响应，而对其它室内可能存在的干扰气体没有明显的响应信号。

3.将沉积好产物的陶瓷管进行简单的导线搭接处理，就可以很容易的组装成为气体传感器。这种自组装的方式，省略了像滴涂、旋涂等一些繁琐的组装步骤，大大缩短了整个制备工艺所耗费的时间。

附图说明

图1为制备甲醛气体传感器气敏膜的反应装置图；

其中，1-三氧化二铟粉末；2-石英舟；3-陶瓷管；4-管式炉；5-隔热砖；

图2（a）为气敏膜在100μm标尺下扫描电镜下的形貌；

图2（b）为气敏膜在10μm标尺下扫描电镜下的形貌；

图2（c）为气敏膜在2μm标尺下扫描电镜下的形貌；