[发明专利]一种同时测定镁和锌含量的方法及其应用

说明书

【技术领域】

本发明属于合金成分分析技术领域，特别涉及一种同时测定镁和锌含量的方法及其应用。

【背景技术】

纯镁不能用作结构材料，必须通过合金化和工艺优化来进行改性。作为镁合金的两大主要合金化元素之一，锌元素对镁合金的强化作用十分显著。Zn对镁合金的主要影响有：（1）Zn能固溶于镁合金中，对镁合金起到固溶强化作用，加入的Zn也可同时增加镁合金中其它元素的固溶度，进而提高其它元素的固溶强化作用。（2）Zn在镁合金中与其它元素形成高熔点化合物，可改善镁合金的高温力学性能，尤其是抗蠕变性能。（3）Zn的加入能够去除镁合金中的某些杂质，提高镁合金的耐腐蚀性能。

锌具有与镁相同的晶体结构(hcp)，原子半径相近，易形成连续固溶体，同时镁-锌合金熔点低，锌可作为镁电解工艺中的液态阴极，实现镁-锌合金的低能耗、低成本熔盐电解。锌含量的不同对合金性能影响很大，因此快速准确测定合金中的镁、锌等成分的含量对合金制备具有重要意义。

目前，样品中镁、锌的含量测定，主要采用加指示剂的络合滴定法，有时在滴定之前需进行分离操作。《EDTA滴定法测定镁-锌-钇三元合金成分》（冶金分析，2010，30(4)：69-72）一文中报道了合金成分的分析方法，控制溶液pH值为5.0-5.5，先以EDTA滴定镁-锌-钇三元合金中的锌、钇总量，再在pH值为9.0-9.4时，通过氨水沉淀分离钇后滴定锌的含量，滴定前加入三乙醇胺掩蔽主要干扰元素铁。《硫酸锌中锌与镁同时络合滴定方法的研究》（湖南冶金，1994，(6)：47-49）一文中报道了锌、镁的连续滴定方法，在pH5.5-6.0的缓冲体系中，加入2.5g/L二甲酚橙指示剂0.1mL，经EDTA（二钠盐）溶液络合滴定锌后，调pH至10，加入缓冲液，加入2.5g/L铬黑T指示剂2mL，继续进行EDTA络合滴定镁，可对硫酸锌中的锌、镁进行连续滴定。《铜离子选择电极络合滴定法分步滴定锌和镁》（中南民族大学学报(自然科学版)，2010,29(1)：32-35）一文报导了锌、镁的连续滴定方法，以EDTA为滴定剂，Cu-EDTA为置换剂，铜离子选择电极为指示电极，通过控制氨的用量来调节锌-氨络合，可对镁、锌进行分步电位滴定。以上滴定方法中都加入了指示剂或置换剂，另外，在滴定完一种离子之后，需要调节pH值，才能继续滴定另外一种离子。在分析的过程中，加入的试剂较多，需要的分析时间较长。

镁和锌也可以采用ICP法测定，但该法适用于微量分析，用于常量分析时，误差较大。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种同时测定镁和锌含量的方法。

本发明的另一目的在于提供所述同时测定镁和锌含量的方法的应用。

本发明的目的通过以下技术方案实现：一种同时测定镁和锌含量的方法，包括：

精确移取5-10mL试样，加入10mL NH₄Cl-NH₃·H₂O缓冲溶液，以EDTA二钠盐为滴定剂，以钙离子选择性电极或银环镀汞电极为指示电极，根据镁、锌络合物络合常数的不同，电位滴定连续测定样品中的镁、锌，电位滴定过程中会出现两个电位突跃，按出现的顺序依次为Zn²⁺、Mg²⁺的滴定终点，记录两个电位突跃时消耗的EDTA二钠盐的体积V₁、V₂；通过如下公式分别计算试样中镁和锌的含量；

其中：M-----EDTA二钠盐的浓度，mol/L；

V₁----Zn离子滴定终点时消耗EDTA溶液的体积，mL；

V₂----滴定完成时消耗EDTA溶液的体积，mL；

m-----移取样品的质量，g；

所述试样中含有Mg²⁺和Zn²⁺总质量为0.5-25mg。

所述滴定优选在自动电位滴定仪中进行。

所述试样优选采用以下方法进行处理：称取镁-锌合金，用溶剂溶解后转移至容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

所述镁-锌合金与溶剂的摩尔比优选为1:2-1:2.5。

所述溶剂优选为体积比为1：1的盐酸水溶液或去离子水。