[发明专利]一种复合SBA-15分子筛催化剂的制备及其应用

权利要求书

1.采用酸化-醚化法制备杂多酸H₅PMo₁₀V₂O₄₀。

取定量的Na₂HPO₄·12H₂O溶解于蒸馏水中，与10.6g Na₂CO₃水溶液相混合，搅拌一定时间，缓慢加入9.1g V₂O₅，加热至沸，反应30min，取35.3g MoO₃溶于蒸馏水后加入上述溶液中，90℃在水浴中继续加热30min，用1∶1的硫酸调节pH值为酸性，搅拌冷却至室温。加入适当的乙醚萃取充分振摇，逐渐加入适量1∶1的硫酸直至出现分层，所得红色油状杂多醚合物在中间层，振荡后沉入底层后将其分离出，经过反复萃取直到其变为橘黄色为止。吹除乙醚0，红色固体溶于蒸馏水中并置将其放入真空干燥器中，待晶膜出现后放入3℃～5℃的冰箱中结晶，得到H₅PMo₁₀V₂O₄₀·xH₂O杂多酸。

2.称取2g P123，与60ml2mol／L的盐酸和15ml蒸馏水混合，40℃水浴中搅拌2h使其溶解，再加入4.17mlTEOS，得到乳白色胶体。称取一定质量的权利1所得到的杂多酸H₅PMo₁₀V₂O₄₀杂多酸，将其缓慢加入胶体中，40℃水浴中搅拌24h，在100℃的烘箱中静置晶化72h。抽滤，干燥后将所得粉末放入马弗炉中于550℃温度下焙烧6h，得黄色粉末状的产品，即为H₅PMo₁₀V₂O₄₀杂多酸负载的SBA-15分子筛催化剂。

3.根据权利2所述的方法，其特征在于，杂多酸负载前后均可在垂直孔道方向上具有非常规整的六方孔道，是二维的六方结构。

4.根据权利2所述的方法，其特征在于负载后的催化剂比表面积提高。

5.根据权利2所述的方法，其特征在于负载后的催化剂还原性能提高。

6.按照权利要求2所述负载SBA-15分子筛催化剂的用途，其特征在于该催化剂用于苯氧化为苯酚，在反应器中的具体催化反应为：在50mL的三颈瓶中加入苯，25mL冰醋酸和不同质量的催化剂，不停的搅拌，然后逐滴缓慢加入一定量的H₂O₂(30％)，在一定的反应温度下在水浴中中进行反应，每隔0.5h取一次样，反应产物使用高效液相色谱分析。

反应产物在HPLC-Agilent1100型高效液相色谱上分析，使用C8柱(4.6×150mm)型色谱柱，可编程紫外检测器，N2000色谱工作站作为色谱数据处理系统进行分析，流动相比例为甲醇／水=45／55，柱温为室温，检测波长为277nm，采用外标法分析。以校正峰面积法确定产物的物质量分数。

7.按照权利6所述苯氧化苯酚反应中，其特征在于，H₅PMo₁₀V₂O₄₀杂多酸的负载量为60％。

8.按照权利6所述苯氧化苯酚反应中，其特征在于，催化反应时间为2h。

9.按照权利6所述苯氧化苯酚反应中，其特征在于，反应温度为70℃。

10.按照权利6所述苯氧化苯酚反应中，其特征在于，催化剂用量为0.2g。

11.按照权利6所述苯氧化苯酚反应中，其特征在于，苯与过氧化氢的物质量为1∶3。