[发明专利]一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺有效
申请号: | 201410078619.4 | 申请日: | 2014-03-05 |
公开(公告)号: | CN104892481B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 邱惊雷;黄志文;汪幼强;谢思勉;田晓宏 | 申请(专利权)人: | 上海泰禾国际贸易有限公司;南通泰禾化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D207/273 | 分类号: | C07D207/273 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司31225 | 代理人: | 林君如 |
地址: | 200335 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 氟咯草酮 环化 合成 收率 工艺 | ||
1.一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺,其特征在于,该工艺以N-烯丙基-N-二氯乙酰基-间三氟甲基苯胺为原料,无水1,2-二氯乙烷作溶剂,控制溶剂量为10~45ml/g原料,以氯化亚铜做主催化剂,2,2'-联吡啶做助催化剂,控制主催化剂与助催化剂摩尔比为1:1,催化剂用量为10~30mol%,控制反应温度为70~90℃反应至原料消失,反应液经硅胶柱过滤,二氯甲烷洗脱,即制备得到氟咯草酮。
2.根据权利要求1所述的一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺,其特征在于,所述的溶剂量优选为20~30ml/g原料。
3.根据权利要求1所述的一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺,其特征在于,所述的催化剂用量优选为20~25mol%。
4.根据权利要求1所述的一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺,其特征在于,所述的反应温度优选为80℃。
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