[发明专利]一种高比电容磁性材料Fe2O3纳米棒包碳微电缆的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米/微米尺度功能材料制备技术领域，具体涉及一种高比电容磁性材料Fe₂O₃纳米棒包碳微电缆的制备方法。 

背景技术

一维纳米结构有纳米纤维、纳米棒、纳米带、纳米管以及纳米电缆等。一维纳米材料常见的制备方法包括模板法、溶剂热法、化学气相沉积法和静电纺丝法。静电纺丝法作为一种简单的方法，已经被越来越多的制备聚合物一维材料、碳纤维纳米材料、金属有机物纳米材料以及其他的复合纳米材料。 

羟基氧化物(FeOOH)作为一种重要的矿物质广泛存在于土壤和天然沉积物中。由于具有稳定的化学性质和较大的比表面积，被广泛应用于催化、电极材料、传感、水处理等领域。而且羟基氧化铁FeOOH是合成 α-Fe₂O₃和 Fe₃O₄的重要前驱体。α-Fe₂O₃，作为铁的一种氧化物，是一种环境友好的N-型半导体（Eg=2.1eV），也是在自然环境下最稳定的铁的氧化物。由于铁的氧化物原料丰富、无毒、环境友好以及性质稳定等，被广泛应用于传感、电极材料、吸波材料等领域。金属氧化物与碳复合的材料越来越受到人们的研究和关注，这主要是碳具有很多独特的性质，与金属氧化物复合在一起，可以有效的提高材料的性能。这些材料可以应用在电子装置、磁性数据记录以及非均相催化等领域，最近越来越多的人利用铁的氧化物修饰碳纤维或碳纳米管来制备磁性碳材料。因此，如何用一种简单的方法来制备得到功能化的金属负载碳纳米纤维复合材料，是一个具有重要意义的研究课题。 

发明内容

本发明的目的在于提出一种操作简便、条件易控、经济的可用于大规模生产高比电容磁性材料的方法。首先利用静电纺丝技术制备了形貌均一的碳纳米纤维（CNF），再在温和的水热条件下，合成了FeOOH/CNF复合纳米材料。将FeOOH/CNF复合产物在惰性气氛下煅烧，可以得到高比电容磁性材料Fe₂O₃纳米棒包碳微电缆。 

本发明可以通过以下技术方案来实现： 

大步骤1，利用静电纺丝技术制备碳纳米纤维（CNF）：

（1）聚丙烯腈纺丝液前驱体的配制：称取 0.6-3.0 g聚丙烯腈（PAN）粉末，加入到10-30 mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂中，磁力搅拌12 h，配制成浓度为6-18 Wt%的前躯体纺丝液。

（2）将PAN前驱液制备纳米纤维：将上述所得的溶液转入注射器，接入纺丝仪器中，所得PAN纳米纤维在烘箱里干燥后装入洁净的自封袋中备用。 

（3）PAN纳米纤维原位碳化制备碳纳米纤维：程序升温至800^oC，将PAN纳米纤维在Ar氛围中煅烧，PAN纳米纤维原位碳化为碳纳米纤维。 

大步骤2，FeOOH/CNF复合纳米材料的制备： 

室温下，将10 -20mg CNF，0.4 g-0.8 FeCl₃·6H₂O，1.05-2.1 g Na₂SO₄，0.25-0.5 g NaAc以及40 mL蒸馏水加入体积为50 mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜内，然后超声10-15 min，再将溶液在室温下放置12 h，然后将反应釜放入数字控制恒温干燥箱里，在100^oC反应12 h、6 h、3 h，然后自然冷却至室温。最后，通过离心分离等到黑色的碳纤维膜，分别用无水乙醇、去粒子水洗涤数次，干燥得到最终的FeOOH/CNF复合产物。

大步骤3，Fe₂O₃/CNF的制备 

将上述所得的部分FeOOH/CNF复合产物转入小磁舟，放入管式炉，在氩气的的保护下，500^oC煅烧3 h，冷却至室温，得到Fe₂O₃/CNF产物。