[发明专利]一种氮掺杂石墨烯/铁酸钴纳米复合材料及其制备

说明书

技术领域

本发明属于纳米复合材料制备领域，具体是涉及一种氮掺杂石墨烯/铁酸钴纳米复合材料及其制备。

背景技术

自从2004年，新型碳材料石墨烯的诞生，其独特的结构（较大的比表面积）和光电性质（优异的导电性能）受到了人们广泛的重视，目前石墨烯已经被广泛的应用在储能器件（超级电容器，锂离子电池，燃料电池等）及其他领域。目前，石墨烯的制备方法有很多种，其中氧化-还原的化学法制备石墨烯，因其制备产量高而应用较为广泛，但是此方法获得石墨烯存在缺陷，易团聚，限制石墨烯的应用。一些研究者通过掺杂杂质原子或者负载导电聚合物，金属氧化物等克服石墨烯界面之间的团聚问题，其中硼，氮，硫掺杂石墨烯的应用刚刚起步。

Klaus Müllen等人通过水热法在石墨烯的表面同时掺杂了氮、硼（Three-Dimensional Nitrogen and Boron Co-doped Graphene for High-PerformanceAll-Solid-State Supercapacitors.Advanced Materials2012,24(37):5130-5135.）；中国专利（CN103274393A、CN102760866A、CN103359708A、CN103359711A及CN102167310A等）通过不同的化学方法引入了氮源，制备了氮掺杂石墨烯，其中很多制备方法面临着生产成本高、反应所需设备复杂、反应条件苛刻、产量低等问题；虽然获得的氮掺杂石墨烯与石墨烯相比，提高了其导电性能，但是如将其作为超级电容器的电极材料，其电化学性能（如比电容）远远无法满足实际应用的要求。

铁酸钴是铁酸盐金属复合物中的一种，由于其较高的理论比电容而引起了极大地关注。但其较差的循环性限制了其在储能材料中的应用，xia等人通过将铁酸钴与石墨烯复合在一起来提高其循环性能，（CoFe2O4-graphene nanocomposite as a high-capacity anode material for lithium-ion batteries.Electrochimica Acta,2012,83,166-174.），但是其电化学性能（比电容及循环性能）仍不理想。

目前，将氮掺杂石墨/铁酸钴二元纳米复合材料还未见报道。

发明内容

针对目前现有技术的问题，本发明的目的是提供一种简单的一锅法合成氮掺杂石墨烯/铁酸钴纳米复合材料及其制备方法，该制备方法合成工艺简单，成本较低廉，适合于大规模工业化生产。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种氮掺杂石墨烯/铁酸钴纳米复合材料，所述复合材料由基体材料氮掺杂石墨烯和铁酸钴组成，其中，基体材料氮掺杂石墨烯与铁酸钴的质量比为1:3～1:10；所述的基体材料氮掺杂石墨烯中氮的掺杂量为1～2%。

一种氮掺杂石墨烯/铁酸钴纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：

第一步：将氧化石墨在无水乙醇中进行超声分散得到分散均匀的氧化石墨烯溶液；

第二步：将一定量的硝酸铁和硝酸钴溶于无水乙醇中，并搅拌致其完全溶解；

第三步：将溶解的混合金属盐溶液倒入第一步所得到的氧化石墨烯溶液中，并搅拌使其混合均匀；

第四步：将尿素加入到第三步所得到混合体系中，再次搅拌，使其分散均匀，其中尿素与氧化石墨的质量比为100:1～200:1；

第五步：将上述混合均匀的混合溶液转移至水热釜中，在120～200℃下进行水热反应；

第六步：将第五步产物进行离心分离，并多次用去离子水洗涤、干燥后获得氮掺杂石墨烯/铁酸钴纳米复合材料。

步骤一中所述的超声分散时间为1～3h。

步骤二中所述的硝酸铁和硝酸钴的摩尔比为2:1，所述的氧化石墨与铁酸钴的质量比为1:3～1:10，搅拌分散时间为10～60min。

步骤三中所述的搅拌分散时间为10～60min。

步骤四中所述的搅拌时间为30～90min。

步骤五中所述的水热反应时间为12～20h。