[发明专利]一种氮掺杂石墨烯/铁酸锌纳米复合材料及其制备

说明书

技术领域

本发明属于纳米复合材料制备领域，具体是涉及一种氮掺杂石墨烯/铁酸锌纳米复合材料及其制备。

背景技术

石墨烯是碳材料的一种，自从2004年问世以来，因其独特的光电性质和结构性能而引起了人们广泛的重视。石墨烯因其优异的导电性能而被广泛的应用在储能器件（超级电容器，锂离子电池，燃料电池等）中。

化学法制备的石墨烯较易堆积，且还原的程度的差异也会影响石墨烯本身的性能，为了提高其性能，于是，石墨烯的制备方法及修饰成为研究的热点，而在石墨烯制备的同时引入异质原子会在很大程度上弥补缺陷，提高性能。例如，Klaus Müllen等人通过水热法在石墨烯的表面同时掺杂了氮、硼（Three-Dimensional Nitrogen and Boron Co-doped Graphene for High-Performance All-Solid-State Supercapacitors.Advanced Materials2012,24(37):5130-5135.）；中国专利（CN103274393A、CN102760866A、CN103359708A、CN103359711A及CN102167310A等）通过不同的化学方法引入了氮源，制备了氮掺杂石墨烯，其中很多制备方法面临着生产成本高、反应所需设备复杂、反应条件苛刻、产量低等问题；虽然获得的氮掺杂石墨烯与石墨烯相比，提高了其导电性能，但是如将其作为超级电容器的电极材料，其电化学性能（如比电容）远远无法满足实际应用的要求。

金属氧化物中的铁酸锌最近成为研究的热点，其理论比电容高达1000mAh/g，但是其衰减快，稳定性差，于是将其与碳材料复合成为研究的热点（Graphene anchoredwith ZnFe2O4nanoparticles as a high-capacity anode material for lithium-ion batteries.Solid State Sciences2013,17,67-71.），但其性能仍有待于提高。氮掺杂石墨烯/铁酸锌纳米复合材料可以弥补各自的缺陷，提高材料的整体性能，目前，将氮掺杂石墨/铁酸锌二元纳米复合材料还未见报道。

发明内容

针对现有的制备技术的问题，本发明的目的是提供一种成本低廉，操作简单的制备氮掺杂石墨烯/铁酸锌纳米复合材料及其方法，该制备方法合成工艺简单，适合于大规模工业化生产。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种氮掺杂石墨烯/铁酸锌纳米复合材料，所述复合材料由基体材料氮掺杂石墨烯和铁酸锌组成，其中，基体材料氮掺杂石墨烯与铁酸锌的质量比为1:3～1:10；所述的基体材料氮掺杂石墨烯中氮的掺杂量为1～2%。

一种氮掺杂石墨烯/铁酸锌纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：

第一步：将一定量的氧化石墨在乙二醇中超声一段时间，得到分散均匀的氧化石墨烯溶液；

第二步：将称取的硝酸锌和硝酸铁溶于去离子水中，并搅拌致其完全溶解；

第三步：将溶解的混合金属盐溶液倒入第一步所得到的氧化石墨烯溶液中，并搅拌使其混合均匀；

第四步：将尿素加入到第三步所得到混合体系中，再次搅拌，使其分散均匀，其中尿素与氧化石墨的质量比为100:1～200:1；

第五步：将上述混合均匀的混合溶液转移至水热釜中，在120～200℃下进行水热反应；

第六步：将第五步产物进行离心分离，并多次用去离子水洗涤、干燥后获得氮掺杂石墨烯/铁酸锌纳米复合材料。

步骤一中所述的超声分散时间为2～5h。

步骤二中所述的硝酸铁和硝酸锌的摩尔比为2:1，搅拌分散时间为5～30min。

步骤三中所述的搅拌分散时间为30～90min。

步骤四中所述的搅拌时间为60～90min。

步骤五中所述的反应时间为10～24h。