[发明专利]一种聚四氟乙烯微孔材料的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚四氟乙烯微孔材料的回收方法，属于聚合物资源再生利用领域。

背景技术

聚四氟乙烯因其具有优异的性能，享有“塑料王”的美誉，在各个领域的用途和用量不断增加，尤其是采用聚四氟乙烯制成的微孔材料（包括微孔薄膜及微孔纤维），因其使用温度范围广（-200～260℃）、摩擦系数小、不粘性、化学稳定性和微孔结构等特点，广泛应用于空气除尘、水过滤、防水渗透和防风保暖等环保、化工领域。但与此同时，聚四氟乙烯微孔材料所产生的废料制品也日益增多。由于聚四氟乙烯废料存在污染物难清除、结晶度高、重复加工难、降解难和粉碎难等问题，焚烧聚四氟乙烯又会产生含氟的剧毒气体，严重污染环境，因此聚四氟乙烯废料的回收利用一直是聚合物再生利用研究的一个热点和难点。聚四氟乙烯的性能优良, 价格昂贵，回收价值高，研究聚四氟乙烯的回收再利用技术具有显著的社会效应和经济效应。

目前国内外一般采用辐射裂解、高温裂解、直接机械粉碎的方法进行回收。采用离子或射线裂解、高温裂解的方法，对设备要求高，工艺复杂，成本高，对环境危害大，难以得到广泛应用；直接机械粉碎方法简单、易行，ZL200810132358.4和ZL200910100300.6分别提供了一种聚四氟乙烯的回收方法和研磨设备，但是采用直接机械粉碎的方法，粉碎效率低，能耗大，而且只适用于非微孔材料的制品，对聚四氟乙烯微孔材料的粉碎效果甚微。

发明内容

本发明的目的是针对现有聚四氟乙烯回收方法的不足，提供了一种针对聚四氟乙烯微孔材料简单、高效的回收方法。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：本发明所述的一种聚四氟乙烯微孔材料的回收方法，包括如下步骤： 

（1）采用短纤维切割机将聚四氟乙烯废料切割成细小颗粒，然后依次在含有有机溶剂和水的超声波清洗器中进行超声波清洗5～10min，而后将其烘干；

（2）将干燥后的聚四氟乙烯粉末在290～350℃下烧结30～60min后在液氮骤冷2～5min；

（3）将骤冷后的聚四氟乙烯粉末迅速转移至球磨机中进行湿法球磨，溶剂采用有机溶剂，冷却循环温度控制在10℃以下，采用表面粗糙的球磨珠，研磨4至6小时；

（4）将步骤（3）所获的聚四氟乙烯粉末浆料进行抽滤和干燥，采用振动筛进行筛分，获得200～1000目不等的聚四氟乙烯回收粉末。

所述聚四氟乙烯微孔材料包括生产中的边角料和/或废旧的聚四氟乙烯微孔材料制品。

所述步骤（1）清洗聚四氟乙烯的有机溶剂至少有一种选自石油醚、甲苯、丙酮、煤油、白油或酒精，步骤（3）湿法球磨的溶剂至少有一种选自石油醚、甲苯、丙酮、煤油、白油或酒精。

步骤（1）所述采用有机溶剂超声波清洗的温度为20～50℃，清洗时间为5～10min，超声波频率为30～100Hz,水超声波清洗的温度为50～90℃，清洗时间为5～10min。

步骤（3）所述表面粗糙的球磨珠可以为氧化锆珠、氧化铝珠、玻璃球、钢珠等中的一种或几种，其直径为3～0.2mm,表面经过喷砂或切割处理。

所述聚四氟乙烯废料切割成的细小颗粒直径为0.5～1.0 mm。

本发明所述的一种聚四氟乙烯微孔材料的回收方法，更具体步骤为：（1）采用短纤维切割机将聚四氟乙烯废料切割成约为0.6mm×1.0mm大小，然后在含有有机溶剂和水的超声波清洗器进行超声波清洗5～10min，然后烘干；

（2）将干燥后的聚四氟乙烯粉末在290～350℃下烧结30～60min后在液氮骤冷2～5min；

(3)将骤冷后的聚四氟乙烯粉末迅速转移至球磨机上进行湿法球磨，溶剂采用有机溶剂，冷却循环温度控制在10℃以下，采用表面粗糙的球磨珠，球磨时间为4至6小时，最终获得粒径微米级及结晶度低的聚四氟乙烯回收粉末。

（4）将步骤（3）所获的聚四氟乙烯粉末浆料进行抽滤和干燥，采用振动筛进行筛分，获得200～1000目不等的聚四氟乙烯回收粉末。

上述所述聚四氟乙烯废料包括生产中的边角料或废旧制品产生的聚四氟乙烯废料，优选聚四氟乙烯微孔材料生产过程中的边角料。

上述所述聚四氟乙烯清洗的有机溶剂和湿法球磨浸泡的溶剂由石油醚、甲苯、丙酮、煤油、白油等中的一种或几种组成。

上述所述的表面粗糙的球磨珠可以为氧化锆、氧化铝、玻璃球、钢球等中的一种或几种，直径为3～0.2mm,优选表面经过喷砂或切割处理的表面粗糙的球磨珠。