[发明专利]一种制备氮掺杂石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料生长领域，是一种制备氮掺杂石墨烯的新方法。

背景技术

本征石墨烯是一种禁带宽度近乎为零的半金属/半导体材料，是一种由C-C键SP²杂化的蜂巢状的二维纳米材料。石墨烯有高的电子迁移率，高的导热率，其电阻率极低，可应用于电容器、复合材料和纳米电子器件。

近年来科学研究表明，通过对石墨烯进行化学元素掺杂，会改变石墨烯的物化性质，而由于氮原子的原子半径与碳原子接近，石墨烯进行氮掺杂可以有效的提高石墨烯的性质，实现半导体改性。对石墨烯的氮掺杂研究已有许多成果，目前已有多种制备氮掺杂石墨烯的方法如：把石墨烯在氨气中退火处理、外延石墨烯在氮气中退火、化学气相沉积法。

石墨烯在氨气中退火法：如2009年X. R. Wang等制备出氮掺杂的石墨烯，参阅Science.第324期第768页。

石墨烯在氮气中退火法：如2012年Emilio. Velez-Fort等制备出氮掺杂的石墨烯，参阅ACS nano.第6期第10893页。

化学气相沉积法：如2009年Dacheng. Wei等报道了高温裂解氨气和甲烷沉积得到氮掺杂石墨烯，参阅Nano Letters.第9期第1752页。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型制备氮掺杂石墨烯的新方法。

本发明是通过以下工艺过程实现的：将经过表面去污处理的SiC晶片置于石墨垫片上放置到水平管式炉的中间位置，密封管式炉并对管式炉内部用Ar洗气除氧，然后在Ar氛围中升温至1500^oC，通入200sccm的NH₃反应15-120min，最后在Ar氛围保护下自然冷却至室温，在SiC的表面得到氮掺杂石墨烯。

本发明所制得的石墨烯为氮掺杂的石墨烯，其拉曼(Raman)图如图1所示，其高分辨率透射电镜(HRTEM)图如图2所示，其X射线光电子能谱(XPS)图如图3所示。本发明所得的氮掺杂石墨烯，特征是其反应在常压氨气的环境下，且石墨烯的生成和掺杂过程在同步进行。所用生长方式较简单，适合于推广大规模生产氮掺杂石墨烯。

附图说明

图1为实施例4产品的拉曼图谱。

图2为实施例4产品的高分辨透射电镜图片。

图3为实施例4产品的X射线光电子能谱图，图中1代表C元素的能谱峰，2代表N元素的能谱峰。

具体实施方式

实施例1

使用商业购买的SiC晶片，经过表面处理后置于石墨垫片上，再把石墨垫片放置于水平管式炉的中心位置，密封管式炉并对其进行2次洗气，在Ar氛围中加热至1500^oC，停止通Ar，换通入200sccm的NH₃反应15min，最后在Ar氛围保护中冷却至室温，在SiC晶片的表面得到一层黑色的产物即为氮掺的石墨烯。

实施例2

使用商业购买的SiC晶片，经过表面处理后置于石墨垫片上，再把石墨垫片放置于水平管式炉的中心位置，密封管式炉并对其进行2次洗气，在Ar氛围中加热至1500^oC，停止通Ar，换通入200sccm的NH₃反应30min，最后在Ar氛围保护中冷却至室温，在SiC晶片的表面得到一层黑色的产物即为氮掺的石墨烯。

实施例3

使用商业购买的SiC晶片，经过表面处理后置于石墨垫片上，再把石墨垫片放置于水平管式炉的中心位置，密封管式炉并对其进行2次洗气，在Ar氛围中加热至1500^oC，停止通Ar，换通入200sccm的NH₃反应60min，最后在Ar氛围保护中冷却至室温，在SiC晶片的表面得到一层黑色的产物即为氮掺的石墨烯。

实施例4

使用商业购买的SiC晶片，经过表面处理后置于石墨垫片上，再把石墨垫片放置于水平管式炉的中心位置，密封管式炉并对其进行2次洗气，在Ar氛围中加热至1500^oC，停止通Ar，换通入200sccm的NH₃反应120min，最后在Ar氛围保护中冷却至室温，在SiC晶片的表面得到一层黑色的产物即为氮掺的石墨烯。