[发明专利]一种合成高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯的方法无效

专利信息
申请号: 201410080116.0 申请日: 2014-03-06
公开(公告)号: CN103864724A 公开(公告)日: 2014-06-18
发明(设计)人: 宋国强;姚昶旭;曹引梅;罗九艳;张文楠 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: C07D303/16 分类号: C07D303/16;C07D301/26
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 高环氧值苯二 甲酸 缩水 甘油酯 方法
【权利要求书】:

1.一种合成高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于按照下述步骤进行:以苯二甲酸为起始原料,与环氧氯丙烷反应,在加热和催化剂的作用下,首先发生环氧的开环和酯化反应,然后在无机强碱作用下环合得到高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯。

2.根据权利要求1所述的一种合成高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于所述的苯二甲酸为:对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸。

3.根据权利要求1所述的一种合成高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于所述的催化剂为:季铵盐类(如四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵等)、咪唑类(如4-甲基咪唑、2-甲基咪唑等)、三苯基膦等,其中较佳的为三苯基膦。

4.根据权利要求1所述的一种合成高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于所述的碱为:氢氧化钠或氢氧化钾。

5.根据权利要求1所述的一种合成高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于开环和酯化反应的投料比为:苯二甲酸与环氧氯丙烷的摩尔比1.0:4.0-1.0:8.0,催化剂为苯二甲酸质量的0.5%-3%;闭环反应中,无机碱的投料量为苯二甲酸中羧酸摩尔数的2-3倍,最佳值为2.5倍。

6.根据权利要求1所述的一种合成高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于第一步所发生的反应为开环反应,温度为:110℃-125℃;反应时间为:0.5-3小时。

7.根据权利要求1所述的一种合成高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于对第一步所发生的反应为开环反应和酯化反应,通过跟踪反应液酸值指标,了解苯二甲酸原料的消耗进程,控制聚醚类副产物的生成,达到提高苯二甲酸二缩水甘油酯环氧值的目的。

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