[发明专利]一种合成高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯的方法无效
申请号: | 201410080116.0 | 申请日: | 2014-03-06 |
公开(公告)号: | CN103864724A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 宋国强;姚昶旭;曹引梅;罗九艳;张文楠 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07D303/16 | 分类号: | C07D303/16;C07D301/26 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 高环氧值苯二 甲酸 缩水 甘油酯 方法 | ||
1.一种合成高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于按照下述步骤进行:以苯二甲酸为起始原料,与环氧氯丙烷反应,在加热和催化剂的作用下,首先发生环氧的开环和酯化反应,然后在无机强碱作用下环合得到高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯。
2.根据权利要求1所述的一种合成高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于所述的苯二甲酸为:对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸。
3.根据权利要求1所述的一种合成高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于所述的催化剂为:季铵盐类(如四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵等)、咪唑类(如4-甲基咪唑、2-甲基咪唑等)、三苯基膦等,其中较佳的为三苯基膦。
4.根据权利要求1所述的一种合成高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于所述的碱为:氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的一种合成高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于开环和酯化反应的投料比为:苯二甲酸与环氧氯丙烷的摩尔比1.0:4.0-1.0:8.0,催化剂为苯二甲酸质量的0.5%-3%;闭环反应中,无机碱的投料量为苯二甲酸中羧酸摩尔数的2-3倍,最佳值为2.5倍。
6.根据权利要求1所述的一种合成高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于第一步所发生的反应为开环反应,温度为:110℃-125℃;反应时间为:0.5-3小时。
7.根据权利要求1所述的一种合成高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于对第一步所发生的反应为开环反应和酯化反应,通过跟踪反应液酸值指标,了解苯二甲酸原料的消耗进程,控制聚醚类副产物的生成,达到提高苯二甲酸二缩水甘油酯环氧值的目的。
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