[发明专利]一种羟甲基脲改性酚醛树脂的方法以及使用改性酚醛树脂制备泡沫体的方法无效
申请号: | 201410080238.X | 申请日: | 2014-03-06 |
公开(公告)号: | CN103848950A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 刘涛;孙志武;钟东南;王世昌;王永成;严来春;陈志强 | 申请(专利权)人: | 山东海冠化工科技有限公司 |
主分类号: | C08G8/28 | 分类号: | C08G8/28;C08J9/14;C08L61/14 |
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地址: | 277500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 改性 酚醛树脂 方法 以及 使用 制备 泡沫 | ||
1.一种羟甲基脲改性酚醛树脂的方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)在反应器中,按照甲醛溶液:尿素质量比为(1.5~2.0):1,加入甲醛溶液,搅拌加入碱性溶液调节pH值,pH值调节至7~11,再加入尿素,水浴加热至70~90℃;然后冷水冷却至室温制得羟甲基脲;
(2)按照苯酚:甲醛摩尔比1:(1.5~2.5)将苯酚、甲醛溶液加入到反应器中进行搅拌,接着在加入碱性催化剂水溶液的同时进行升温,反应温度为80~95℃,使反应进行,保温反应后加入羟甲基脲,羟甲基脲的加入量为反应液总质量的1/5~1/8;然后降至温度为55~75℃后继续反应,反应结束后冷却反应液,加酸液调节体系pH值6~7,脱水即得改性酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的羟甲基脲改性酚醛树脂的方法,其特征是:步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠,氢氧化钾,醋酸锌,氢氧化钡中的一种或两种;步骤(2)中所述的碱性催化剂选自氢氧化钠,氢氧化钾,醋酸锌,氢氧化钡中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的改性酚醛树脂的合成方法,其特征是:步骤(2)中所述的改性酚醛树脂的粘度控制在3000~10000mPa·s/25℃,固含量为75%~90%。
4.根据权利要求3所述的羟甲基脲改性酚醛树脂的方法,其特征是:在反应器中加入100g甲醛溶液,接着加入30%氢氧化钠溶液调节pH值至9,再加入56g尿素,80℃水浴加热60min,反应结束后冷水冷却反应液至室温得到羟甲基脲;将100g苯酚,145g甲醛溶液依次加入到反应器中,接着加入50%重量氢氧化钠水溶液2g,缓慢升温到90℃,反应120min后加入35g羟甲基脲,降温至70℃,继续反应60min;反应结束后冷却反应液,加酸调节体系pH值至7;脱水得到改性酚醛树脂;粘度控制在6000mPa·s/25℃,固含量为85%。
5.根据权利要求3所述的羟甲基脲改性酚醛树脂的方法,其特征是:将100g苯酚,155g甲醛溶液依次加入到反应器中,接着加入50%重量氢氧化钠水溶液2g,缓慢升温到90℃,反应120min后加入上述制成的羟甲基脲35g,降温至70℃,继续反应60min;反应结束后冷却反应液,加酸调节体系pH值至7;脱水得到改性酚醛树脂;粘度控制在7000mPa·s/25℃,固含量为87%。
6.根据权利要求3所述的羟甲基脲改性酚醛树脂的方法,其特征是:将100g苯酚,145g甲醛溶液依次加入到反应器中,接着加入50%重量氢氧化钠水溶液2g,缓慢升温到90℃,反应120min后加入上述制得的羟甲基脲35g,降温至65℃,继续反应60min;反应结束后冷却反应液,加酸调节体系pH值至7;脱水得到改性酚醛树脂;粘度控制在6000mPa·s/25℃,固含量为84%。
7.根据权利要求3所述的羟甲基脲改性酚醛树脂的方法,其特征是:将100g苯酚,145g甲醛溶液依次加入到反应器中,接着加入氢氧化钡1.5g,缓慢升温到90℃,反应120min后加入上述制得的羟甲基脲35g,降温至65℃,继续反应60min;脱水得到改性酚醛树脂;粘度控制在5000mPa·s/25℃,固含量为85%。
8.一种使用权利要求1、2、3、4、5、6或7所述羟甲基脲改性酚醛树脂的方法制备泡沫体的方法,其特征是:由所述的方法制备改性酚醛树脂然后再制备酚醛泡沫体,将制备的改性酚醛树脂100重量份,表面活性剂2~10重量份,发泡剂3~15重量份,酸催化固化剂5~30重量份,搅拌均匀后,于60~85℃环境中固化30~60min,得到酚醛泡沫体。
9.根据权利要求8所述的使用羟甲基脲改性酚醛树脂的方法制备泡沫体的方法,其特征是:所述的表面活性剂选自吐温-80,蓖麻油聚氧乙烯醚,烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种;所述的发泡剂选自戊烷,丁烷和它们异构体的烃;所述的酸固化催化剂包括苯磺酸,苯酚磺酸,对甲基苯磺酸,二甲基磺酸,硫酸和磷酸中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的使用羟甲基脲改性酚醛树脂的方法制备泡沫体的方法,将酚醛树脂100份,蓖麻油聚氧乙烯醚4份,正戊烷4份,浓度为80%的液态对甲基苯磺酸/二甲苯磺酸(重量比70/30)25份,20℃下迅速搅拌均匀,置于75℃的烘箱中30min后得到酚醛泡沫体。
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