[发明专利]一种功能材料热力学参数的测试方法

权利要求书

1.一种功能材料热力学参数的测试方法，为使用谐振式微悬臂梁作为微质量传感器，将功能材料负载于谐振式微悬臂梁的自由端，实时测试功能材料在特定温度下，对不同浓度气体的吸附量，得到功能材料的吸附等温线，然后进一步计算所述功能材料的热力学参数，并由得到的热力学参数对所述功能材料进行特性评估，所述热力学参数包括焓变、吸附平衡常数、吸附平衡常数、覆盖度、吉布斯自由能变以及熵变；所述方法至少包括以下步骤：

(1)涂布：利用显微操作系统将功能材料的分散液涂敷于谐振式微悬臂梁的自由端，烘干，备用；

(2)老化：将涂敷有功能材料的谐振式微悬臂梁置于能够稳定温度的测试池中，在高纯氮气气流下稳定老化；

(3)进行基线测试：固定通入气体的流量，连续通入高纯氮气，记录谐振式微悬臂梁的频率；

(4)敏感曲线测试：在恒定温度下，保持与步骤(3)相同的气体流量，连续通入已知浓度的吸附气体与氮气的混合气进行吸附，实时采集谐振式微悬臂梁的频率，至频率保持不变后，连续通入相同流量的高纯氮气进行吹扫脱附，实时采集谐振式微悬臂梁的频率至频率保持不变；然后改变通入的混合气体中的吸附气体的浓度，重复以上测试过程；得到在该温度下，谐振式微悬臂梁的频率随吸附气体浓度变化的敏感曲线；

(5)调节测试池的温度至另一恒定温度，重复步骤(4)，得到在另一温度下谐振式微悬臂梁的频率随吸附气体浓度变化的另一条敏感曲线；

(6)根据谐振式微悬臂梁的质量灵敏度，将步骤(4)和(5)得到的敏感曲线转化为吸附等温曲线：即恒定温度下，气体吸附量与压力的关系曲线；

(7)根据吸附等温曲线，依据克劳修斯-克拉伯龙方程，求算出吸附焓变ΔH°；

(8)任取一条吸附等温曲线，将其变形为P/V及P的关系曲线，由该曲线的截距及斜率求出吸附平衡常数K和标准平衡常数K°；

(9)根据K的数值，由兰缪尔方程求出在具体吸附气体分压下的覆盖度θ；

(10)根据K°及步骤(8)所述取的吸附等温曲线的测试温度，由范特霍夫方程求出吉布斯自由能变ΔG°；

(11)根据吉布斯自由能变ΔG°和吸附焓变ΔH°的数值，由吉布斯自由能变的定义式求出熵变ΔS°。

2.如权利要求1所述的一种功能材料热力学参数的测试方法，其特征在于，所述功能材料选自介孔材料、聚合物、碳纳米管和石墨烯。

3.如权利要求1所述的一种功能材料热力学参数的测试方法，其特征在于，所述谐振式微悬臂梁为集成压阻式硅基微悬臂梁。

4.如权利要求1所述的一种功能材料热力学参数的测试方法，其特征在于，所述谐振式微悬臂梁的质量灵敏度为1.53Hz/pg。

5.如权利要求1所述的一种功能材料热力学参数的测试方法，其特征在于，所述功能材料的分散液中功能材料浓度为1-50mg/mL；在所述谐振式微悬臂梁的自由端的涂布量为0.01-1微升；所述的功能材料的分散液的溶剂选自去离子水、乙醇和四氢呋喃。

6.如权利要求1所述的一种功能材料热力学参数的测试方法，其特征在于，步骤(2)中，所述稳定老化的时间为1-5天。

7.如权利要求1所述的一种功能材料热力学参数的测试方法，其特征在于，所述频率的采集使用美国安捷伦5313A型频率计。

8.一种谐振式微悬臂梁在功能材料热力学参数测试上的应用，为将谐振式微悬臂梁作为微质量传感器，将功能材料负载于谐振式微悬臂梁的自由端，实时测试功能材料在特定温度下，对不同压力气体的吸附量，得到功能材料的吸附等温线，然后进一步计算所述功能材料的热力学参数；然后可由得到的热力学参数对所述功能材料的进行特性评估，具体包括以下步骤：

(1)涂布：利用显微操作系统将功能材料的分散液涂敷于谐振式微悬臂梁的自由端，烘干，备用；

(2)老化：将涂敷有功能材料的谐振式微悬臂梁置于能够稳定温度的测试池中，在高纯氮气气流下稳定老化；

(3)进行基线测试：固定通入气体的流量，连续通入高纯氮气，记录谐振式微悬臂梁的频率；

(4)敏感曲线测试：在恒定温度下，保持与步骤(3)相同的气体流量，连续通入已知浓度的吸附气体与氮气的混合气进行吸附，实时采集谐振式微悬臂梁的频率，至频率保持不变后，连续通入相同流量的高纯氮气进行吹扫脱附，实时采集谐振式微悬臂梁的频率至频率保持不变；然后改变通入的混合气体中的吸附气体的浓度，重复以上测试过程；得到在该温度下，谐振式微悬臂梁的频率随吸附气体浓度变化的敏感曲线；

(5)调节测试池的温度至另一恒定温度，重复步骤(4)，得到在另一温度下谐振式微悬臂梁的频率随吸附气体浓度变化的另一条敏感曲线；

(6)根据谐振式微悬臂梁的质量灵敏度，将步骤(4)和(5)得到的敏感曲线转化为吸附等温曲线：即恒定温度下，气体吸附量与压力的关系曲线；

(7)根据吸附等温曲线，依据克劳修斯-克拉伯龙方程，求算出吸附焓变ΔH°；

(8)任取一条吸附等温曲线，将其变形为p/V及p的关系曲线，由该曲线的截距及斜率求出吸附平衡常数K和标准平衡常数K°；

(9)根据K的数值，由兰缪尔方程求出在具体吸附气体分压下的覆盖度θ；

(10)根据K°及步骤(8)所述取的吸附等温曲线的测试温度，由范特霍夫方程求出吉布斯自由能变ΔG°；

(11)根据吉布斯自由能变ΔG°和吸附焓变ΔH°的数值，由吉布斯自由能变的定义式求出熵变ΔS°。