[发明专利]电子束熔炼制备钒靶材的方法

说明书

技术领域

本发明涉及用物理冶金技术制备高纯钒靶材的技术领域，特别涉及一种电子束熔炼技术将钒中的铝、铁等杂质去除的方法，属于靶材的制备技术领域。

背景技术

二氧化钒(VO₂)薄膜由半导体相转变为金属相的相变温度是68℃,伴随着相的转变,VO₂薄膜的电学和光学性能发生可逆性突变,使得VO₂薄膜成为制造电学、光学器件的理想功能材料。例如可制成微测辐射热计、存储器、光开关等等。通过薄膜掺杂技术，可以把相变温度降低到室温，当气温发生变化时，产生相变涂层的透射系数也随之发生变化，特别是用于制成智能玻璃窗，对于节约能源有着十分重要的意义。

这类制膜技术的主要原材料就是钒靶材，高纯钒靶材将有着广泛的应用前景。以往制作难熔金属的靶材多采用粉末冶金法，对于熔点较低的金属也有用真空熔炼的方法，但以上工艺较复杂，靶材纯度较低。

发明内容

本发明鉴于现有技术所存在的问题，旨在公开一种电子束熔炼去除钒中杂质的方法，即利用电子束熔炼技术，制备高纯度的靶材用钒锭。

本发明的技术解决方案是这样实现的:

电子束熔炼制备钒靶材的方法，其特征在于，用氩弧焊连接棒状、条状等不规则的金属钒材边角料，或者用含钒90%的钒铝合金置于电磁聚焦电子束熔炼炉的料仓作为熔料电极；通过高能电子束对熔料电极进行轰击、熔化、熔炼，并在一直抽真空的条件下经过蒸发的方式获得高纯度的钒靶材。

在电磁聚焦电子束熔炼炉中熔炼时，采用下拉制锭，炉体内的压强为1x10^-1—1x10^-3Pa，电子枪电压2.5-3万伏，电流3-6安培，制成的钒靶材锭产品直径为100-150mm、锭长500-1300mm。

采用间断进料，连续下牵引的方式制锭，间断进料时间为每分钟8-12mm，下牵引速度为5-8mm。

上述可以采用多次轰击、熔化、熔炼并一直抽真空的蒸发的方式循环多次得到更加纯净的钒靶材。

该法生产出的产品纯度可达99.95%以上，完全可以满足离子镀膜对靶材的需求。对于废弃的钒靶还可以回收重熔，具有成本低、提纯效果好、工艺简单的特点。在高真空气氛下，用电子束熔炼方式去除铝、铁等杂质；在高真空气氛中，采用间断进料，连续下牵引的方式制锭。

所述制取的钒锭含铝量不大于0.004%，含铁量不大于0.0046%.纯度为99.95%以上。

附图说明

图1电子束熔炼炉的结构示意图；

1.钨丝阴极;2.阴极;3.聚束极;4.加速阳极;5.一次磁聚焦透镜;6.栏孔板;7.二次磁聚焦透镜;8.栏孔板;9.三次磁聚焦透镜;10.磁偏转扫描透镜;11.炉体;12.电子束流;13.熔池;14.水冷铜坩埚(结晶器);15.凝固的钒锭;16.锭座;17.拖锭杆;18.钒原料;19.给料箱;20.给料装置。

具体实施方式

以下用实施例对本发明的方法作进一步的说明，将有助于对本发明及其优点作进一步的了解，本发明的保护范围不受实施例的限定，本发明的保护范围由权利要求书来决定。

实施例1：

用氩弧焊连接棒状、条状及其他不规则的金属钒材边角料或用含钒90%的钒铝合金置于料仓作为熔料电极；装好后，封密电磁聚焦电子熔炼炉的炉膛后，启动机械真空泵进行排气抽真空，然后启动罗茨泵与扩散泵进行排气抽真空，并打开电子枪室的分子泵，真空度在3x10^-2—1x10^-3Pa。

1)合上主高压、副高压和灯丝电压空开，按下主高压、副高压和灯丝控制回路，同时打开对应枪的聚焦、偏转和扫描电源；

2)开电子枪的风机；

3)对灯丝通电加热，使电流调到30～40A

4)加副高压至1500V

5)开观察窗；

6)开始引束。首先降副高压，使轰击电流保持在0.4A左右，同时使主高压尽可能的在第一档的满档位置，合上主高压，首先调整电子枪的功率至3kw，

7)加大电子枪功率。电子枪电压2.5-3万伏，电流3-6安培，

8)电子枪对熔料电极轰击，熔化的一端，温度为2500-3000℃，熔融的液态原料滴到直径150mm的无底水冷铜坩埚得到熔炼，拖锭杆拖动牵引其上凝固的钒锭向下移动，下牵引速度为每分钟5-8mm，期间进料时间为每分钟8-12mm。

用本实施例的方法制成的钒锭密度为6.11克/厘米，达到了理论密度。纯度高，气体杂质少，基体结晶、致密。