[发明专利]一种氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管及其制备方法有效
申请号: | 201410081186.8 | 申请日: | 2014-03-06 |
公开(公告)号: | CN103881138B | 公开(公告)日: | 2016-11-23 |
发明(设计)人: | 张胜;孙军;谷晓昱;邹欢 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08K9/04 | 分类号: | C08K9/04;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04 |
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地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 磺酸胍 阻燃 改性 接枝 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管,其特征在于:将阻燃剂氨基磺酸胍通过化学键接枝到碳纳米管表面。
2.一种氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)制取酸化碳纳米管:将原始碳纳米管经纯化后超声波处理,使其充分分散在强酸中;之后在40℃-70℃加热条件下继续超声3h-5h,使其完全酸化;将所得产物用大量去离子水反复洗涤至中性,用微孔滤膜或滤纸真空抽滤后,在真空状态下完全干燥,得到酸化碳纳米管。
(2)制取酰氯化碳纳米管:将酸化碳纳米管与氯化亚砜、氮氮二甲基甲酰胺(DMF)按一定比例充分混合,超声处理一定时间使其充分分散,60-80℃下反应12-36h。反应结束后,蒸干剩余氯化亚砜,产物在40℃-140℃真空状态下完全干燥,得到酰氯化碳纳米管。
(3)制取氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管:将所述酰氯化碳纳米管与氨基磺酸胍、催化剂、溶剂按一定比例充分混合,超声处理一定时间使其充分溶解分散。通氮气除氧20-60分钟后,在60℃-125℃且强磁力搅拌下,反应24h-72h。反应结束后,将所得产物用微孔滤膜或滤纸真空抽滤,并用溶剂及丙酮多次洗涤后,产物在40℃-140℃真空状态下完全干燥,得到氨基磺酸胍阻燃剂接枝改性碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(1)所用原始碳纳米管为电弧放电、催化热解以及激光蒸发方法等制备的单壁或多壁碳纳米管。
4.根据权利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(1)所用纯化碳纳米管纯化步骤为:将10-50质量份的碳纳米管用100-500体积份的浓硝酸浸泡36h-72h后,将所得产物用大量去离子水反复洗涤至中性,用微孔滤膜或滤纸真空抽滤后,在真空状态下完全干燥,得到纯化碳纳米管。
5.根据权利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(1)所用强酸为浓硫酸与浓硝酸按体积比1:1~3:1所得混合酸,10-20质量份的碳纳米管用100-500体积份混合酸。
6.根据权利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(2)所述酸化碳纳米管用量为30-60质量份,氯化亚砜用量为100-300体积份,DMF用量为3-6体积份。
7.根据权利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(1)及步骤(3)所用微孔滤膜孔径为0.3-0.6μm,滤纸为常规滤纸,真空干燥时间为10h-30h。
8.根据权利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(3)所用氨基磺酸胍为熔点在128℃工业级白色粉末状晶体产品,催化剂为吡啶,溶剂为氮氮二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜(DMSO)。
9.根据权利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃剂接枝改性碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(3)所述酸化碳纳米管用量为30-60质量份,氨基磺酸胍用量为30-60质量份,催化剂用量为3-6体积份、溶剂用300-500体积份。
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