[发明专利]一种氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410081186.8 申请日: 2014-03-06
公开(公告)号: CN103881138B 公开(公告)日: 2016-11-23
发明(设计)人: 张胜;孙军;谷晓昱;邹欢 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C08K9/04 分类号: C08K9/04;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100029 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 磺酸胍 阻燃 改性 接枝 纳米 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管,其特征在于:将阻燃剂氨基磺酸胍通过化学键接枝到碳纳米管表面。 

2.一种氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管的制备方法,其特征在于包括如下步骤: 

(1)制取酸化碳纳米管:将原始碳纳米管经纯化后超声波处理,使其充分分散在强酸中;之后在40℃-70℃加热条件下继续超声3h-5h,使其完全酸化;将所得产物用大量去离子水反复洗涤至中性,用微孔滤膜或滤纸真空抽滤后,在真空状态下完全干燥,得到酸化碳纳米管。 

(2)制取酰氯化碳纳米管:将酸化碳纳米管与氯化亚砜、氮氮二甲基甲酰胺(DMF)按一定比例充分混合,超声处理一定时间使其充分分散,60-80℃下反应12-36h。反应结束后,蒸干剩余氯化亚砜,产物在40℃-140℃真空状态下完全干燥,得到酰氯化碳纳米管。 

(3)制取氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管:将所述酰氯化碳纳米管与氨基磺酸胍、催化剂、溶剂按一定比例充分混合,超声处理一定时间使其充分溶解分散。通氮气除氧20-60分钟后,在60℃-125℃且强磁力搅拌下,反应24h-72h。反应结束后,将所得产物用微孔滤膜或滤纸真空抽滤,并用溶剂及丙酮多次洗涤后,产物在40℃-140℃真空状态下完全干燥,得到氨基磺酸胍阻燃剂接枝改性碳纳米管。 

3.根据权利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(1)所用原始碳纳米管为电弧放电、催化热解以及激光蒸发方法等制备的单壁或多壁碳纳米管。 

4.根据权利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(1)所用纯化碳纳米管纯化步骤为:将10-50质量份的碳纳米管用100-500体积份的浓硝酸浸泡36h-72h后,将所得产物用大量去离子水反复洗涤至中性,用微孔滤膜或滤纸真空抽滤后,在真空状态下完全干燥,得到纯化碳纳米管。 

5.根据权利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(1)所用强酸为浓硫酸与浓硝酸按体积比1:1~3:1所得混合酸,10-20质量份的碳纳米管用100-500体积份混合酸。 

6.根据权利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(2)所述酸化碳纳米管用量为30-60质量份,氯化亚砜用量为100-300体积份,DMF用量为3-6体积份。 

7.根据权利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(1)及步骤(3)所用微孔滤膜孔径为0.3-0.6μm,滤纸为常规滤纸,真空干燥时间为10h-30h。 

8.根据权利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃剂改性接枝碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(3)所用氨基磺酸胍为熔点在128℃工业级白色粉末状晶体产品,催化剂为吡啶,溶剂为氮氮二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜(DMSO)。 

9.根据权利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃剂接枝改性碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(3)所述酸化碳纳米管用量为30-60质量份,氨基磺酸胍用量为30-60质量份,催化剂用量为3-6体积份、溶剂用300-500体积份。 

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