[发明专利]比色-荧光双通道识别汞离子的受体化合物及其制备和应用

说明书

技术领域

本发明属于阳离子检测技术领域，涉及一种汞离子受体化合物；尤其涉及一种能够比色-荧光双通道识别汞离子的受体化合物。本发明同时还涉及该汞离子受体化合物的制备和在比色-荧光双通道识别汞离子中的应用。 

背景技术

重金属汞属环境污染持久的剧毒物质，汞污染已成为全球性重大环境问题。我国是汞的生产、使用和排放大国，汞污染防治形势十分严峻。汞的分析与监测技术是汞污染防治的基础。目前成熟的汞检测技术多是借助大型分析仪器，无法满足廉价、快速的现场检测需求。而商品化的快速检测仪器和汞试纸条，其灵敏度低（检测下限为0.1mg/L），达不到国标规定的限值（污水0.05mg/L，饮用水0.001mg/L），且选择性差，无法满足灵敏、准确的检测要求。因此，研究一种新型检测方法，可以灵敏、准确、简单、快速、价廉地现场检测重金属Hg²⁺，是当前的迫切需要。 

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种能够比色-荧光双通道识别汞离子受体化合物。 

本发明的另一目的是提供一种比色-荧光双通道识别汞离子的受体化合物上述汞离子受体化合物的制备方法。 

本发明还有一个目的，就是提供该汞离子受体化合物在比色-荧光双通道识别汞离子中的应用。 

一、比色-荧光双通道识别汞离子 

1、受体化合物

本发明汞离子受体化合物是由5-(硝基苯基)呋喃-2-甲醛与α-萘胺合成的西弗碱，其结构式如下：

2、化合物的合成

以乙醇为溶剂，乙酸为催化剂，使 5-(硝基苯基)呋喃-2-甲醛和α-萘胺于80～85℃下反应3～4h， 冷却至室温，沉淀抽滤，乙醇洗涤，DMF/EtOH溶液重结晶，得到棕黄色固体，即为受体化合物（ATS）。其合成式如下：

 5-(硝基苯基)呋喃-2-甲醛与α-萘胺的摩尔比为1:1～1:1.5；

催化剂乙酸的用量为α-萘胺摩尔量的5～10%；

DMF/EtOH溶液中，DMF与EtOH的体积比为1:1～1:1.5。

上述合成产物的表征数据如下： 

m.p.180℃, ¹H NMR (DMSO-d₆, 400 MHz) δ 8.61 (s 1H, N=CH), 7.28-8.37 (m 14H, ArH). ¹³C-NMR (DMSO-d₆, 100 MHz) δ/ppm 153.60, 153.14, 148.33, 147.97, 146.72, 135.04, 133.58, 128.49, 127.68, 126.55, 126.32, 126.09, 125.98, 125.14, 124.60, 124.60, 123.48, 123.48, 119.79, 119.79, 112.96, 112.56, IR (KBr) v: 1624 (HC＝N), 1598 (C=C), 3045 (ArH) cm^-1. Anal. Calcd. for C₂₁H₁₄N₂O₃: C, 73.68; H, 4.09; N, 8.19; O, 9.36. Found C, 73.68; H, 4.09; N, 8.19; O, 9.36. ESI-MS calcd for C₂₁H₁₄N₂O₃+H⁺ 343.2. Found 343.2。

上述核磁共振、红外图谱、紫外光谱、熔点测定、元素分析等表征数据表明，本发明受体化合物合成成功。 

二、受体化合物在检测汞离中的应用 

仪器与试剂：¹H NMR使用Mercury-400BB型核磁共振仪测定，TMS为内标。元素分析使用Flash EA 1112型元素分析仪测定；IR使用Digilab FTS-3000 FT-IR型红外光谱仪(KBr压片)测定；熔点使用X-4数字显示显微熔点测定仪(温度计未校正)测定；紫外光谱使用岛津UV-2550紫外-可见吸收光谱仪(1 cm石英液池)测定。所用阳离子均为其高氯酸盐，溶剂为二甲基亚砜(DMSO，分析纯)。其它试剂均为市售分析纯。