[发明专利]从硫酸锂粗矿分离提取锂的方法有效
申请号: | 201410081423.0 | 申请日: | 2014-03-06 |
公开(公告)号: | CN103898341A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 李武;王纯;董亚萍;乃学瑛;孟庆芬;党力 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青海盐湖研究所 |
主分类号: | C22B26/12 | 分类号: | C22B26/12;C01D15/08 |
代理公司: | 深圳市科进知识产权代理事务所(普通合伙) 44316 | 代理人: | 宋鹰武;沈祖锋 |
地址: | 810008*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸 锂粗矿 分离 提取 方法 | ||
1.一种从硫酸锂粗矿分离提取锂的方法,其特征在于:
所述硫酸锂粗矿是由某盐湖卤水经一系列盐田分离工艺获得的,将该矿粉碎混匀后进行锂的提取,包括以下步骤:
S1除镁,将所述硫酸锂粗矿矿粉与水混合,加入氧化钙以沉淀镁,反应1h至5h,陈化1h至3h,固液分离,使除镁率达到85%以上,得到第一溶液和固渣;
S2除硫酸根,向所述第一溶液中加入氯化钙以除去硫酸根,反应30min至90min,陈化10min至60min,固液分离,使硫酸根的浓度小于5g/L,得到第二溶液和固体硫酸钙;
S3沉钙,于60-90℃,向所述第二溶液中加入碳酸钠以沉淀钙,反应30min至90min,陈化10min至60min,固液分离,使钙的去除率达到85%以上,得到第三溶液和固体碳酸钙;
S4浓缩,用盐酸调节所述第三溶液pH为3~8,然后将其蒸发浓缩,析出固体,固液分离后得到一级浓缩液;
S5提取碳酸锂,于60-95℃,向所述一级浓缩液中加入碳酸钠以沉淀碳酸锂,反应30min至90min,陈化20min至60min,固液分离,得到固体碳酸锂和滤液。
2.如权利要求1所述的方法,还包括步骤:
将步骤S1至S5所得洗涤液以及步骤S5所得滤液回收利用,将其用盐酸酸化后,再用氢氧化钠调pH至6~8,然后浓缩、冷冻以析出钠钾混盐,分离出固体,将液体相返回至步骤S1,与水一起与硫酸锂粗矿矿粉混合。
3.如权利要求1所述的方法,还包括步骤:
回收碳酸钙,将步骤S3中得到的固体碳酸钙进行煅烧,并将生成的氧化钙用于步骤S1中。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其中,步骤S1中,水的加入量为矿粉质量的5~20倍。
5.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其中,步骤S1中,氧化钙的加入量为沉淀镁所需氧化钙理论质量的90%至105%。
6.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其中,步骤S2中,氯化钙的加入量为沉淀硫酸根所需氯化钙理论质量的100%至115%。
7.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其中,步骤S3中,碳酸钠的加入量为沉淀钙所需碳酸钠理论质量的90%至110%。
8.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其中,步骤S4中,析出的固体为氯化钠或氯化钠和氯化钾的混盐,一级浓缩液中锂离子浓度为10-50g/L。
9.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其中,步骤S5中,加入的碳酸钠为饱和碳酸钠溶液或碳酸钠固体,碳酸钠的加入量为沉锂所需碳酸钠理论物质的量的100%至115%。
10.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其中,所述硫酸锂粗矿中含有17.05wt%至40.09wt%的Li2SO4·H2O,以及包括NaCl、MgSO4·7H2O、光卤石等水溶性组分。
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