[发明专利]一种磁性层状二硫化钼纳米片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机材料技术领域，尤其是一种二维层状磁性纳米片的制备方法。

背景技术

具备特殊性能的二维层状纳米材料在半导体、微电子器件及生物医疗等领域有着不可估量的应用潜能，而吸引了全球科学家的巨大关注。美国莱斯大学BorisI.Yakobson课题组报道了采用理论计算得到晶界缺陷、硫空缺导致局部六方晶体结构演变为五方或七方原子结构现象，使得二硫化钼纳米片具备磁性能。SefaattinTongay等人理论计算表明：具有锯齿型边缘效应的二硫化钼纳米片具备较强的铁磁性。现有技术主要从理论计算方面对二硫化钼纳米片进行分析探索，但实验方面关于磁性二硫化钼纳米片的制备研究还未见报道。

人们迫切希望实验制备出磁性二硫化钼纳米片应用于现实科学研究。

发明内容

为解决上述问题，本发明利用化学溶剂法结合超声振荡作用，剥离二硫化钼二维层状纳米片，获得具有较强的铁磁性能的二硫化钼纳米片。

这种磁性层状二硫化钼纳米片的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：将二硫化钼加入至剥离溶剂中，配成初始浓度为0.1～2mg/ml的二硫化钼分散液，然后在25～35℃下对所述二硫化钼分散液进行超声分散0.5～8h；其中，所述剥离溶剂的表面张力为25℃下测得的40～65mJ/m²；

步骤二：将经过超声分散后的二硫化钼分散液进行离心，取离心后的上层悬浮液过滤，获得的滤饼在60～100℃在真空干燥箱中，加热干燥。

优选地，所述步骤一的超声分散操作为：先置入第一超声仪中超声分散0.5～2h，使所述二硫化钼均匀分散至所述剥离溶剂中；然后置入第二超声仪中超声分散4～8h，使剥离溶剂剥离二硫化钼为层状纳米片。

优选地，所述剥离溶剂为N甲基吡咯烷酮、苯甲醛、苯乙酮或十六烷基三甲基氯化铵-异丙醇混合溶液，满足表面张力为25℃下测得的40～65mJ/m²范围的有机溶剂均可。

优选地，所述步骤二的离心操作为：控制离心速度为1500～4000rpm，离心时间20～40min。

优选地，所述过滤采用的过滤膜孔径不大于50mm。

优选地，所述十六烷基三甲基氯化铵-异丙醇混合溶液中，十六烷基三甲基氯化铵的物质的量浓度为0.01～0.2mol/L。

有益效果：

本发明采用化学溶剂法结合超声振荡条件进行原子层间剥离，实现具有较强的铁磁性能的二维层状二硫化钼纳米片剥离与制备。该方法工艺简单易操作，成本低，产率较高，可望实现对所有二维层状结构材料大规模产业化剥离工艺技术，更有利于二硫化钼纳米片的边缘结构引发的催化活性及铁磁性进行深入探究。

附图说明

图1为本发明实施例1单层二硫化钼纳米片的透射电子显微镜暗场图(TEM-BF)。

图2(a)、(b)、(c)为本发明实施例1单层二硫化钼纳米片，分别在温度50K、100K及300K的垂直场下的各向异性等温磁性曲线图；图2(d)为本发明实施例1单层二硫化钼纳米片50～300K的变温磁化率表征图；图2(e)、(f)、(g)为本发明实施例1单层二硫化钼纳米片，分别在温度50K、100K及300K的在地磁场下的矫顽力强度图。

图3为本发明实施例2多层二硫化钼纳米片透射电子显微镜

图4为本发明实施例3单层二硫化钼纳米片透射电子显微镜高分辨图(HRTEM)。

图5为本发明实施例3双层二硫化钼纳米片透射电子显微镜图(TEM)。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。

各实施例中所述超声分散所用的仪器为：

第一超声仪为低功率超声仪(FisherbrandFB15061,550W)

第二超声仪为高功率探头式强烈分散超声仪(Coleparmer1500W)，

实施例1：

步骤一：二硫化钼(MoS2)的剥离。称取二硫化钼原料粉末(SigmaAldrich,1 μm)加入至N-甲基吡咯烷酮（剥离溶剂）中，配成初始浓度为0.1mg/ml的二硫化钼分散液。然后置入第一超声仪中进行超声2h，再转入第二超声仪中超声8h。