[发明专利]一种超声辅助-催化合成灰树花多糖硫酸酯的方法

权利要求书

1.一种超声辅助-催化合成灰树花多糖硫酸酯的方法，其特征在于，以灰树花多糖为原料，以三氧化硫-吡啶作为磺化剂，在4-二甲氨基吡啶的催化作用下制备灰树花多糖硫酸酯。

2.根据权利要求1所述的超声辅助-催化合成灰树花多糖硫酸酯的方法，其特征在于，还包括将灰树花多糖在N，N-二甲基甲酰胺中的超声溶胀的步骤。

3.根据权利要求2所述的超声辅助-催化合成灰树花多糖硫酸酯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将三氧化硫-吡啶复合物溶解在有机溶剂吡啶中，得到酯化剂均相液A；

(2)将灰树花多糖置于N，N-二甲基甲酰胺中，在频率为40-100Hz条件下超声溶胀5～120min，得到灰树花多糖的分散液B；然后将催化剂4-二甲氨基吡啶溶解在分散液B中，得到含4-二甲氨基吡啶的灰树花多糖的分散液C；

(3)将分散液C缓慢加入酯化剂均相液A中，在30～75℃油浴中反应1～6h，反应结束后冷却至室温，将酯化反应后的溶液中和至pH值为6～8，静置，抽滤；

(4)滤液浓缩后用乙醇进行沉淀，沉淀经乙醇洗涤后溶解在水中，溶液进行透析纯化，纯化后的溶液经浓缩后用乙醇进行沉淀，沉淀经洗涤、冷冻干燥得到灰树花多糖硫酸酯。

4.根据权利要求3所述的超声辅助-催化合成灰树花多糖硫酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂吡啶的用量相对于三氧化硫-吡啶复合物的用量为3～10mL/g。

5.根据权利要求3所述的超声辅助-催化合成灰树花多糖硫酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中N，N-二甲基甲酰胺的用量相对于灰树花多糖的用量为10～50mL/g；4-二甲氨基吡啶与灰树花多糖的质量比为1∶2～1∶20。

6.根据权利要求3所述的超声辅助-催化合成灰树花多糖硫酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(3)中灰树花多糖与三氧化硫-吡啶复合物的质量比为1∶2～1∶10。

7.根据权利要求3所述的超声辅助-催化合成灰树花多糖硫酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(3)中酯化反应后的溶液用质量百分比浓度为2％～10％的NaOH溶液进行中和。

8.根据权利要求3所述的超声辅助-催化合成灰树花多糖硫酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(4)中滤液或溶液浓缩时均浓缩至原体积的1/8～1/30，浓缩液用乙醇沉淀时，加入相对于浓缩液2～6倍体积的乙醇。

9.根据权利要求3所述的超声辅助-催化合成灰树花多糖硫酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的透析纯化过程为：将溶液装入截留量为5kD～10kD的透析袋中，流水透析12～36h；然后用超纯水透析48～96h，用超纯水透析过程中每3～6h换一次水。

10.根据权利要求3所述的超声辅助-催化合成灰树花多糖硫酸酯的方法，其特征在于，所述冷冻干燥的条件为：在-50～-20℃、1～5Pa条件下冷冻干燥24～36h。