[发明专利]一种多晶碘化汞薄膜籽晶层的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学液相沉积领域，具体涉及一种多晶碘化汞薄膜籽晶层的制备方法。

背景技术

碘化汞（HgI₂）是一种直接跃迁宽带隙的                                               —族化合物半导体，是一种优异的室温核辐射半导体材料。原子序数高(Hg=80，I=53)、禁带宽度大(300K，2.13eV)，体暗电阻率高(ρ>10¹³ Ω.cm)、电离效率高(52％)，因而它的光电线性吸收系数大，探测效率高，能量分辨率好，对低能X、γ射线有很高的探测效率和很好的能量分辨率。可广泛用于军事，核工业，环境保护、医疗卫生、无损检测等领域而不受地点、时间等条件的限制，所以HgI₂晶体是目前制备室温半导体探测器的极好材料。

目前HgI₂晶体的制备多采用气相生长方法，但由于HgI₂晶体块体材料气相生长技术不够完善，工艺不稳定，不能批量获得高质量的HgI₂单晶。HgI₂晶体属于层状结构，自然脱落分离比较严重。尽管晶体容易切割，但是切割后形成的表面缺陷会严重影响晶体的电学性能。同时，研究表明厚度为数百微米的多晶HgI₂薄膜材料具有与HgI₂晶体相同或相似的光电性能。如在医学成像领域，70-165um厚度的HgI₂薄膜对20keV射线的吸收率达到了99%。且多晶HgI₂薄膜具有制备工艺简单，生产周期短，生产效率高等诸多优点，故而多晶HgI₂薄膜的制备是目前国际研究的热点。研究表明，对于HgI₂晶体<001>晶向的电学性能是其他方向上的5倍，即柱状结构（生长方向）与射线入射方向平行时，载流子输运效果最佳，对射线吸收效果最大。因此获得具有<001>晶向单向生长特征的HgI₂薄膜可以获得最佳的探测效率。

在气相沉积过程中，薄膜的颗粒度大小与朝向性密切相关。一般来讲，伴随着薄膜颗粒的增大，颗粒的朝向性提高。在成像领域，薄膜层晶粒大小只有匹配像素阵列才可以获得清晰的数字图像。因此，获得既定颗粒度且晶向朝向性好的薄膜需要在薄膜形核阶段严格控制朝向性。多晶HgI₂薄膜多在ITO、TFT等基片上通过物理气相沉积并由此形成电极。但是这些电极材料均为无定型态，通过物理气相沉积制备的多晶薄膜往往朝向性较差。特别是对于大面积医学成像和安全检测用探测器薄膜来讲，籽晶层表面质量的细微差异会导致显著的晶向混乱，严重影响了大面积薄膜晶体管的探测效率和应用推广。因此，在薄膜颗粒形核阶段控制其定向成长具有重大意义。

目前，解决HgI₂多晶薄膜朝向性差的一种重要手段是通过气相法或者溶液法在基片上先沉积一层同质籽晶层，从而增大后续气相沉积的单向生长几率。气相法可以获得高质量的籽晶层，但是工艺复杂、重复性差；液相法一般是通过碘化汞过饱和溶液析出，或者利用含碘和汞的化合物反应析出碘化汞。第一种方法因溶剂分子的污染问题无法解决而不能工业化应用，第二种方法因合成反应的副产物去除比较困难而难以推广。

发明内容

本发明针对上述现有技术存在的溶液析出时溶剂的污染和反应副产物难以去除的问题，提供了一种多晶碘化汞薄膜籽晶层的制备方法。

为达到上述发明目的，本发明采用以下技术手段。

一种多晶碘化汞薄膜籽晶层的制备方法，依次包括下述步骤：

a、基片的准备：裁割ITO或TFT玻璃制成基片，按照常规处理方法得到洁净光滑的基片。

b、反应溶液的制备：在超净条件下，首先将HI酸（优级纯）加入水电阻率为18MΩ的高纯去离子水中进行稀释，稀释至HI在水中的浓度为20%~30%，并将稀释过的HI酸置于带有搅拌功能的恒温制备装置中进行搅拌；然后称取高纯（4N）黄色氧化汞（HgO）粉末，将HgO粉末按照[Hg²⁺]：[I^-]=1：(2~8)的摩尔浓度比缓慢的加入恒温制备装置中；最后在制备装置中加入高纯度去离子水，使HgO在溶液中浓度范围为20~50g/L，形成反应溶液体系，溶液配好后继续搅拌0.5~1h后结束；