[发明专利]一种高硅氧玻璃的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明属于玻璃材料领域，尤其涉及一种高硅氧玻璃的制备方法。

【背景技术】

高硅氧玻璃是指含SiO₂高达96%以上的玻璃。高硅氧玻璃具有与石英玻璃相近的许多优异性能，如热膨胀系数只稍大于石英玻璃（8X10^-7/℃），抗热冲击性能可达800℃，经常使用温度为900℃，短时间最高使用温度可达1200℃，抗化学腐蚀性和机械强度也相似于石英玻璃。因而，高硅氧玻璃常可用作石英玻璃代用品，用来制作耐热器皿、形状复杂的仪器、冶炼铀的器皿、高压水银灯管和溴钨灯管等特殊用途的玻璃。

高硅氧玻璃通常是利用钠硼硅（SiO₂-B₂O₃-Na₂O）系统（如图1和2所示）的B区分相特点来制造的。制造工艺简述为：在B区选适当组成配料→按一般玻璃熔制方法制成半成品→分相热处理使其分成富硅（SiO₂）相和富钠硼（B₂O₃-Na₂O）相→热稀酸沥滤浸出可溶富钠硼（B₂O₃-Na₂O）相→多孔高硅氧玻璃→烧结制成高硅氧玻璃。

在高硅氧玻璃制造工艺中有三个环节极为重要，是制备高质量高硅氧玻璃必须严格掌控的。首先是基础钠硼硅玻璃成分的选择。基础钠硼硅玻璃分相后所形成的富硅相是高硅氧玻璃的主体，因此富硅相含量最少应占总量的50%以上；同时在分相后必须形成贯通的连续骨架结构。但富钠硼相含量也不能过少，因为过少含量将导致分相后的富钠硼相形成孤岛状不连续结构，在后续的沥滤过程中不易被浸出掉，也严重影响高硅氧玻璃的质量。

其次是基础钠硼硅玻璃的分相热处理。这一工艺过程主要是把握分相热处理的温度和时间。热处理温度在钠硼硅玻璃的转变点和软化点之间，一般为500～700℃。温度低则分相减慢，从而需要更长的分相热处理时间。据报道，一组成为SiO₂：B₂O₃：Na₂O=70:23:7（wt%）的玻璃，在550℃下就需要长达400小时左右的热处理，才能达到平衡分相。固然提高热处理温度能加速分相，大为缩短分相热处理时间，并使分相尺寸变大，但热处理温度提高，两相互溶度增大，即富硅相中溶入钠硼成分增多，而富钠硼相中则溶入更多的硅质成分，严重时富硅相甚至不能形成连续的骨架结构，在后续的沥滤过程中易于破损。

最后是分相玻璃的沥滤。沥滤就是用热的稀酸溶液将分相玻璃的富钠硼相溶解浸出掉，留下不溶的多孔硅氧骨架结构，这一过程也叫酸处理。沥滤的时间与制品厚度、酸液浓度和酸液温度有关。沥滤质量（破损状况）则与基础钠硼硅玻璃组成、分相热处理状况、制品的形状和大小等因素有关。

综合以上三个环节的分析可知，制备强度高、化学稳定性好的高质量高硅氧玻璃，除掌握好基础钠硼硅玻璃组成外，最重要的是分相热处理。高硅氧玻璃中SiO₂含量越高，性能越接近石英玻璃，质量越好。从分相角度分析，两相互溶度越小，即富硅相中含钠硼成分越少，则沥滤后所得多孔高硅氧玻璃中SiO₂含量就越高，因此，高SiO₂含量的高硅氧玻璃需要基础钠硼硅玻璃分相后两相互溶度小。然而，由图2所示的钠硼硅系统相图分相区不混溶等温线可知，互溶度小就需要分相热处理温度低，而热处理温度低则不但使热处理时间过长，而且使分相尺寸减小，导致后续的沥滤速率降低，沥滤时间也大为延长。这些都严重制约了高硅氧玻璃的生产和应用。

如何在较低的热处理温度下加快钠硼硅玻璃的分相速度，并使两相互溶度尽可能小，同时又使分相尺寸变大，以加快沥滤速率，从而提高高硅氧玻璃的生产效率，这些就是长期以来高硅氧玻璃生产亟待解决的问题。

【发明内容】

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种高硅氧玻璃的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

1、一种高硅氧玻璃的制备方法，包括以下步骤：