[发明专利]具有超快响应特性的二氧化氮气体传感器元件的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410082860.4 申请日: 2014-03-07
公开(公告)号: CN103852494A 公开(公告)日: 2014-06-11
发明(设计)人: 秦玉香;刘长雨;刘梅;柳杨;谢威威 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: G01N27/04 分类号: G01N27/04;B82Y15/00;B82Y40/00
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 张宏祥
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 具有 响应 特性 二氧化氮 气体 传感器 元件 制备 方法
【权利要求书】:

1.具有超快响应特性的二氧化氮气体传感器元件的制备方法,具有以下步骤:

(1)制备传感器叉指铂电极

将氧化铝传感器基底先后在丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中超声清洗并彻底烘干后置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中,以高纯金属铂作为靶材,以氩气作为工作气体,溅射工作压强为2.0Pa,溅射功率80~90W,溅射时间8~10min,基底温度为室温,在氧化铝表面形成叉指铂电极;

(2)制备种子溶液

将钨酸钠溶于15ml的去离子水中,磁力搅拌使之全部溶解,逐滴加入稀盐酸,直至不再产生沉淀,随后,加热溶液至40℃,并滴加2ml H2O2进入溶液,继续搅拌,沉淀溶解形成浓度为0.2M~0.5M黄色透明的钨酸钠种子溶液;

(3)制备种子层

将步骤(2)制备的钨酸钠种子溶液涂覆到步骤(1)制备的覆有叉指电极的氧化铝传感器基底上,然后置于退火炉中,在空气气氛下退火处理,退火温度为500~600℃,保温时间2~3h,升温速率为2-3℃/min;

(4)制备水热反应溶液

配制0.06M~0.1M的钨酸钠溶液,将钨酸钠溶于去离子水中,磁力搅拌至全部溶解,加入0.08M~0.15M氯化钾,再加入模板剂P123即三嵌段共聚物,形成均一的胶状溶液,逐滴加入稀盐酸,使溶液的pH控制在2.1~2.5,形成乳白色均一的钨酸钠溶液;

(5)制备三氧化钨多级纳米结构

将步骤(3)中覆着有钨酸钠种子层的氧化铝传感器基底置于内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热反应釜中,同时将步骤(4)制备的钨酸钠溶液也转移到反应釜中,密封,然后在温度160~200℃下采用水热法在氧化铝传感器基底表面直接合成三氧化钨多级纳米材料,水热反应时间为6~12小时,反应完毕,使反应釜自然冷却到室温;

(6)清洗水热反应后氧化铝传感器基底

将步骤(5)中水热反应后的氧化铝传感器基底,反复经去离子水和无水乙醇浸泡清洗,在60℃的真空干燥箱中干燥,制得基于三氧化钨多级纳米结构的具有超快响应特性的二氧化氮气体传感器元件。

2.根据权利要求1的具有超快响应特性的二氧化氮气体传感器元件的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的高纯金属铂靶材的质量纯度为99.95%的金属铂。

3.根据权利要求1的具有超快响应特性的二氧化氮气体传感器元件的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的工作气体氩气的质量纯度为99.999%。

4.根据权利要求1的具有超快响应特性的二氧化氮气体传感器元件的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)采用射频磁控溅射法制备的铂电极厚度为80~120nm。

5.根据权利要求1的具有超快响应特性的二氧化氮气体传感器元件的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的种子溶液采用旋涂法、浸渍、喷涂或滴涂等方法涂覆在覆有叉指电极的氧化铝传感器基底上。

6.根据权利要求1的具有超快响应特性的二氧化氮气体传感器元件的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的种子层退火后,在氧化铝传感器基底上形成均匀分布的直径为100nm~1μm,长度为1~5μm的小晶粒。

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