[发明专利]一种钢铁厂酸洗废液再生副产品氧化铁粉脱磷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及循环经济技术领域，涉及冶金行业及磁性材料行业，特别涉及一种钢铁厂酸洗废液再生副产品氧化铁粉脱磷的方法。

背景技术

钢铁厂的各种钢材在进行热处理和轧制的过程中，钢材的表面会生成一层氧化层，去除氧化层的方法是采用盐酸等酸液对钢材表面进行酸洗处理。由于循环经济的要求，对酸洗后产生的废液往往都采取再生回收利用，目前以宝钢为代表的钢铁企业采用鲁氏法(Ruthner)对酸洗废液进行再生回收。鲁氏法(Ruthner)的核心为喷雾焙烧，酸液从反应炉炉顶通过旋转喷嘴的喷枪进入炉内，发生化学反应生成酸性气体，回收后得到再生酸，再此过程中产生了副产品氧化铁粉末。

钢铁厂酸洗废液再生副产品生成的氧化铁粉末粒度细小、活性较好，纯度较高（大于90%），适合作为无机颜料、催化剂、永磁铁氧体、软磁铁氧体材料制造用原料。但是，由于酸洗的钢材品种不一，酸洗废液中还有多种离子，导致其再生副产品氧化铁粉中也很有大量杂质元素，如Si、Ca、Cl、P、S、Al等，这些元素特别是磷元素对氧化铁粉作为催化剂和铁氧体材料的性能有显著影响，从而限制了其深层次和高附加值的应用。

因此，往往需要对钢铁厂酸洗废液再生副产品氧化铁粉采用适当的提纯工艺，获得高纯度的氧化铁粉末。目前国内各大钢铁厂仅宝钢于1993年引进了前脱硅技术和设备，使钢铁厂酸洗废液再生副产品氧化铁品质显著改善，但宝钢的前脱硅技术不但引进的设备和技术耗资巨大，而且没有明确提出除磷工艺。

发明内容

本发明目的在于提出一种钢铁厂酸洗废液再生副产品氧化铁粉脱磷的方法。该方法可以得到符合制备铁氧体磁性材料磷含量标准的氧化铁粉末，可以实现钢铁厂酸洗废液再生副产品氧化铁的循环利用。

为了实现上述任务，本发明采取如下技术解决方案：

一种钢铁厂酸洗废液再生副产品氧化铁粉脱磷的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：

（1）将固定剂氧化钙粉末与钢铁厂酸洗废液再生副产品氧化铁粉末按氧化钙占氧化铁粉末的质量百分比为0.9%～1.4%混合后焙烧，焙烧温度800℃～1000℃，保温时间1-3h，焙烧后骤冷至室温；

（2）将质量分数10%～30%的稀盐酸加入到焙烧后的混合粉末中充分搅拌，盐酸与混合粉末的摩尔比为1:1～3:1，搅拌时间0.5～2h，搅拌温度25℃，充分搅拌后抽滤回收氧化铁粉末；

（3）用质量比为1:3～1:5的去离子水对抽滤后回收得到的氧化铁粉末进行多次水洗，洗涤氧化铁粉中的可溶性离子；

（4）将用去离子水洗后的氧化铁粉过滤、干燥得到脱磷后的提纯氧化铁粉末。

经申请人的试验表明，采用本发明的方法，脱磷后的氧化铁粉末的磷含量小于0.01%。

本发明通过焙烧热处理的方法使磷在氧化铁粉末中已经形成的置换固溶体中的磷经过固定剂焙烧热处理后脱溶，焙烧后富集在固定剂附近的CaO-P₂O₅溶于常温下的稀盐酸的方法实现对钢铁厂酸洗废液再生副产品氧化铁粉的脱磷处理，也避免了浓热盐酸对氧化铁的反应损耗。与现有技术相比，有如下优点：

1、钢铁厂酸洗废液再生副产品氧化铁粉为钢铁企业常见的固体废弃物，具有原料来源广泛、成本低的特点，脱磷后的氧化铁中磷含量显著降低，氧化铁纯度显著提高，可用于高纯高附加值的催化剂、铁氧体材料制备等工业生产。

2、工艺简单、无污染、适应性强。不需要调整钢铁厂现有废酸再生生产线。

附图说明

图1是实施例1经过本发明脱磷工艺脱磷后的氧化铁粉末电镜扫描照片（SEM）。

图2是实施例2经过本发明脱磷工艺脱磷后的氧化铁粉末的X射线衍射（XRD）图。

以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。

具体实施方式

本发明的钢铁厂酸洗废液再生副产品氧化铁粉脱磷的方法，在不需要调整钢铁厂现有生产线的同时，对获得的酸洗废液再生副产品氧化铁粉进行脱磷，脱磷后的氧化铁中磷含量显著降低，从而提高了废酸再生副产品氧化铁粉中的纯度。

以下是发明人给出的实施例：

实施例1：

取钢铁厂酸洗废液再生副产品氧化铁粉末100g，固定剂氧化钙粉末1g，混合均匀后焙烧，焙烧温度800℃，保温时间3h，焙烧后骤冷至室温。使磷在氧化铁粉末中已经形成的置换固溶体中的磷经过固定剂焙烧热处理后脱溶。