[发明专利]避免串温现象产生的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制备方法

权利要求书

1.一种避免串温现象产生的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)在反应容器中加入氧氯化磷，随后向其中滴加含有4,6-二羟基-5-甲氧基嘧啶钠的有机溶剂，在110～120℃下回流反应2～6小时得反应混合物；

(b)将所述的反应混合物加入去离子水中进行水解，静置分层形成第一水层和第一有机溶剂层；

(c)向所述的第一有机溶剂层中加入碱液调节pH值至6.5～7，再次静置分层形成第二水层和第二有机溶剂层；

(d)取第二有机溶剂层蒸馏除去其中的有机溶剂即可。

2.根据权利要求1所述的避免串温现象产尘的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述反应容器还连有氯化氢气体吸收装置。

3.根据权利要求1所述的避免串温现象产生的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，向反应容器中加入氧氯化磷后先用蒸汽加热反应容器至70℃，再自然升温至80℃。

4.根据权利要求1所述的避免串温现象产生的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述含有4,6-二羟基-5-甲氧基嘧啶钠的有机溶剂的滴加时间为0.5～1.5小时。

5.根据权利要求1所述的避免串温现象产生的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为三氯乙烯。

6.根据权利要求1所述的避免串温现象产尘的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制备方法，其特征在于：步骤(b)中，所述反应混合物在加入去离子水中前先冷却至90℃以下。

7.根据权利要求1所述的避免串温现象产生的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制备方法，其特征在于：步骤(b)中，所述水解温度不超过60℃。

8.根据权利要求1所述的避免串温现象产生的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，静置分层后对第一水层用有机溶剂进行多次萃取，合并有机溶剂层。

9.根据权利要求1所述的避免串温现象产生的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制备方法，其特征在于：步骤(d)中，所述蒸馏条件为：蒸汽压力不超过0.2MPa，蒸馏温度105～115℃。