[发明专利]5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶的制备方法无效
| 申请号： | 201410083320.8 | 申请日： | 2014-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN103910683A | 公开（公告）日： | 2014-07-09 |
| 发明（设计）人： | 邵香民 | 申请（专利权）人： | 常熟市南湖实业化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/34 | 分类号： | C07D239/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215562 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)在反应容器中加入三氯化磷，并升温至70～80℃，在0.5～1.5小时内向其中加入4,6-二羟基-5-甲氧基嘧啶钠，控制温度在80～95℃，随后置于110～120℃下回流反应2～6小时得反应混合物；
(b)将所述的混合物冷却至90℃以下，并加入有机溶剂搅拌溶解，随后倾入去离子水中进行水解，静置分层形成第一水层和第一有机溶剂层；
(c)向所述的第一有机溶剂层中加入碱液调节pH值至6.5～7，再次静置分层形成第二水层和第二有机溶剂层；
(d)取第二有机溶剂层蒸馏除去其中的有机溶剂即可。
2.根据权利要求1所述的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述反应容器还连有氯化氢气体吸收装置。
3.根据权利要求1所述的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为三氯乙烯。
4.根据权利要求1所述的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，所述水解温度不超过60℃。
5.根据权利要求1所述的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，静置分层后对第一水层用有机溶剂进行多次萃取，合并有机溶剂层。
6.根据权利要求1所述的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤(d)中，所述蒸馏条件为：蒸汽压力不超过0.2MPa，蒸馏温度105～115℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于常熟市南湖实业化工有限公司，未经常熟市南湖实业化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410083320.8/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
