[发明专利]一种介孔Y型分子筛的制备方法有效
申请号: | 201410083417.9 | 申请日: | 2014-03-07 |
公开(公告)号: | CN104891523B | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 高雄厚;刘洪涛;胡清勋;赵晓争;刘宏海;曹立;刘超伟;徐春艳;王宝杰;熊晓云;张莉;赵红娟;王久江;段宏昌;高永福;王林;田爱珍;潘志爽;侯凯军;曹庚振 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;北京化工大学 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种介孔Y型分子筛的制备方法,包括如下步骤:
步骤一,第一Y型分子筛结构导向剂的制备:以硅源和铝源为主要原料,以水为溶剂,合成反应,然后在25℃-100℃静止老化5h-24h,得到第一Y型分子筛结构导向剂,所述第一Y型分子筛结构导向剂的摩尔配比为(1-32)Na2O:Al2O3:(10-40)SiO2:(200-500)H2O;
步骤二,介孔Y型分子筛的制备:将硅源、第一Y型分子筛结构导向剂、铝源、晶种和碱液发生合成反应,生成第一凝胶体系,在25℃-50℃下搅拌1h-5h,再将第一凝胶体系转至晶化釜中,在80℃-120℃晶化24h-48h,产物经过洗涤、抽滤、干燥得到介孔Y型分子筛,其中,所述第一凝胶体系的摩尔配比为(1-100)Na2O:Al2O3:(1-100)SiO2:(20-800)H2O,所述晶种为微-介孔Y型分子筛,晶种的加入量为第一凝胶体系中SiO2质量的1%-15%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤二中第一凝胶体系的配比为(2-50)Na2O:Al2O3:(1-20)SiO2:(30-500)H2O。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤二中晶种的加入量为第一凝胶体系中SiO2质量的1%-10%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述硅源包括硅酸乙酯、硅酸钠、白碳黑、水玻璃中的一种或几种的组合,所述铝源包括偏铝酸钠、氧化铝、硫酸铝中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的晶种为微-介孔Y型分子筛,该微-介孔Y型分子筛具有Y型分子筛的晶体结构,其主体结构为Y型分子筛,同时具有介孔,其总比表面积为700m2/g-720m2/g,其中介孔的比表面积为80m2/g-200m2/g,结晶度大于90%。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述微-介孔Y型分子筛晶种通过下述的方法制备:
(1)、第二Y型分子筛结构导向剂的制备:以硅源和铝源为主要原料,以水为溶剂,合成反应,然后在25℃-100℃静止老化5h-24h得到第二Y型分子筛结构导向剂,所述第二Y型分子筛结构导向剂的摩尔配比为:(1-32)Na2O:Al2O3:(10-40)SiO2:(200-500)H2O;
(2)、微-介孔Y型分子筛晶种的制备:以水玻璃为原料,依次加入第二Y型分子筛结构导向剂、模板剂、硫酸铝和碱液,合成反应得到第二凝胶体系,在25℃-50℃搅拌1h-5h,再将第二凝胶体系转至晶化釜中,在80℃-120℃晶化24h-48h,产物经过洗涤、抽滤、干燥得到微-介孔Y型分子筛晶种,其中,第二凝胶体系的摩尔配比为:(1-100)Na2O:Al2O3:(1-100)SiO2:(20-800)H2O:(0.01-10)有机模板剂;
所述有机模板剂为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和/或二甲基十八烷基[3-(三乙氧基硅基)丙基]溴化铵。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述第二凝胶体系的摩尔配比为:(2-50)Na2O:Al2O3:(1-20)SiO2:(30-500)H2O:(0.1-5)有机模板剂。
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