[发明专利]一种叔羟基封端的聚硅氧烷的合成方法

权利要求书

1.一种叔羟基封端的聚硅氧烷的合成方法，其特征在于：方法的步骤如下：

1）利用四甲基二硅氧烷作为封端剂，在足量的酸性催化剂的催化下与八甲基环四硅氧烷D₄开环聚合，制备得到端氢聚硅氧烷，其中四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷D₄的摩尔比为1:n/4，n为大于0的整数；

2）利用步骤1）得到端氢聚硅氧烷与不饱和的含有叔羟基的烯醇进行硅氢加成反应，得到叔羟基封端的聚硅氧烷。

2.根据权利要求1所述的一种叔羟基封端的聚硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的步骤1）具体包括：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的烧瓶中，加入八甲基环四硅氧烷D₄、四甲基二硅氧烷和酸性催化剂，在N₂保护下升温至30～100℃并在回流条件下反应12～48h；然后使得温度在100～180℃范围内并减压至3kPa以下，蒸馏除去未反应的原料，得到端氢聚硅氧烷。

3.根据权利要求1所述的一种叔羟基封端的聚硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的步骤2）具体包括：将步骤1）得到的端氢聚硅氧烷和不饱和的含有叔羟基的烯醇按照摩尔比为1:2～1:5加入到具有搅拌器、温度计和回流冷凝管的烧瓶中，并加入足量的含Pt化合物作为催化剂，在N₂保护下升温至40～120℃，并在回流条件下反应4～24h；然后使得温度在100～180℃范围内并减压至3kPa以下，蒸馏除去未反应的原料，得到叔羟基封端的聚硅氧烷。

4.根据权利要求1或者2任一所述的一种叔羟基封端的聚硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的酸性催化剂为酸性白土、H₂SO₄或者CF₃SO₃H；酸性白土的质量为四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷D₄两者组成总质量的0.5～5wt%，H₂SO₄的质量为四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷D₄两者组成总质量的0.1～5wt%，CF₃SO₃H的质量为四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷D₄两者组成总质量的0.05～0.1wt%。

5.根据权利要求4所述的一种叔羟基封端的聚硅氧烷的合成方法，其特征在于：当所述的酸性催化剂为酸性白土时，步骤1）中蒸馏除去未反应的原料前先进行过滤以除去酸性白土。

6.根据权利要求1或者3任一所述的一种叔羟基封端的聚硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的不饱和的含有叔羟基的烯醇的结构式为：

或者

7.根据权利要求3所述的一种叔羟基封端的聚硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的不饱和的含有叔羟基的烯醇中不饱和双键与含Pt化合物中的Pt的摩尔比为1:2.0×10^-6～1:2.0×10^-4。

8.根据权利要求3所述的一种叔羟基封端的聚硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的含Pt化合物为氯铂酸、Pt-PMVS、karstedt催化剂或者PtO₂。