[发明专利]一种3‑氯异噻唑的化学合成方法有效
申请号: | 201410083740.6 | 申请日: | 2014-02-26 |
公开(公告)号: | CN103880774B | 公开(公告)日: | 2018-01-23 |
发明(设计)人: | 汤艳峰;朱金丽;孙同明;王淼;丁津津;田亮;朱亮亮;洪传霞 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | C07D275/03 | 分类号: | C07D275/03 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司11429 | 代理人: | 张晓霞 |
地址: | 226019*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻唑 化学合成 方法 | ||
1.一种3-氯异噻唑的化学合成方法,具体特征在于,以4,5-二硫代-1,8-辛二酸为原料,经两步反应合成得到3-氯异噻唑,合成方法如下:
所述的化学合成方法为:
(A)将4,5-二硫代-1,8-辛二酸加入到氯化亚砜中,反应结束后,蒸除氯化亚砜,加入氨水中,控制温度,生成4,5-二硫代-1,8-辛二酰胺;
(B)将三氯氧磷,溶于有机溶剂甲苯中,加入4,5-二硫代-1,8-辛二酰胺,控制反应温度在-10-30℃,反应48小时后升高温度反应,温度控制在80-110 ℃,合成3-氯异噻唑;
在步骤B中三氯氧磷的质量百分浓度控制在5-50%。
2.根据权利要求1所述的3-氯异噻唑的化学合成方法,其特征在于:在步骤A中,酰氯化反应控制在回流状态,酰胺化反应控制温度0-10 ℃。
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