[发明专利]一种联芳烃化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201410083944.X | 申请日： | 2014-03-07 |
| 公开（公告）号： | CN103864567A | 公开（公告）日： | 2014-06-18 |
| 发明（设计）人： | 丁轶;李志文 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C07C15/14 | 分类号： | C07C15/14;C07C1/32;C07C39/15;C07C37/11 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 杨磊 |
| 地址： | 250100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 芳烃 化合物 制备 方法 | ||
1.一种联芳烃化合物的制备方法，步骤如下：
（1）向有机溶剂中加入芳基硅烷和水，加入非均相钯基催化剂，在20～80℃反应2～4h；或者向醇中加入芳基硅烷，加入非均相钯基催化剂，在20～80℃反应2～4h；
所述的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或甲苯；
所述的非均相钯基催化剂的质量与芳基硅烷的摩尔用量比为（25～35）：1g/mol；
所述的芳基硅烷与有机溶剂的摩尔体积比为1：（1～10）mol/L；所述的芳基硅烷与水的摩尔体积比为1：（0.1～2）mol/L；
所述的芳基硅烷与醇的摩尔体积比为1：（1～10）mol/L；
（2）加入碱性化合物和卤代芳烃化合物，将反应溶液加热至50～150℃反应12～36h，制得联芳烃化合物；
所述的碱性化合物与步骤（1）所述的芳基硅烷的摩尔比为（2～5）：1；
所述的卤代芳烃化合物与步骤（1）所述的芳基硅烷的摩尔比为（1～3）：1。
2.根据权利要求1所述的联芳烃化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的芳基硅烷为二甲基苯基硅烷或苯基硅烷。
3.根据权利要求1所述的联芳烃化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的反应温度为20～50℃。
4.根据权利要求1所述的联芳烃化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的醇为甲醇、乙醇或正丙醇。
5.根据权利要求1所述的联芳烃化合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的碱性化合物选自四正丁基氟化铵、CsCO3或Ag2O中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的联芳烃化合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的卤代芳烃化合物的芳香基团为苯环、萘环或含N、O、S的杂环类芳香环；所述的卤代芳烃化合物的卤代基团为I、Br或Cl。
7.根据权利要求1所述的联芳烃化合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的反应温度为90～110℃。
8.根据权利要求1所述的联芳烃化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的非均相钯基催化剂为钯碳催化剂、纳米多孔钯催化剂或氧化铝负载钯催化剂。
9.根据权利要求8所述的联芳烃化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的纳米多孔钯催化剂，其孔径尺寸在2-500纳米，孔壁厚度在2-500纳米。优选为孔径尺寸在3-50纳米，孔壁厚度在3-50纳米。
10.一种联苯的制备方法，步骤如下：
（1）向有机溶剂中加入苯基硅烷和水，加入非均相钯基催化剂，在20～80℃反应2～4h；或者向醇中加入苯基硅烷，加入非均相钯基催化剂，在20～80℃反应2～4h；
所述的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或甲苯；
所述的非均相钯基催化剂的质量与苯基硅烷的摩尔用量比为（25～35）：1g/mol；
所述的苯基硅烷与有机溶剂的摩尔体积比为1：（1～10）mol/L；所述的苯基硅烷与水的摩尔体积比为1：（0.1～2）mol/L；
所述的苯基硅烷与醇的摩尔体积比为1：（1～10）mol/L；
（2）加入碱性化合物和卤代苯，将反应溶液加热至50～150℃反应12～36h，制得联苯；
所述的碱性化合物与步骤（1）所述的苯基硅烷的摩尔比为（2～5）：1；
所述的卤代苯与步骤（1）所述的苯基硅烷的摩尔比为（1～3）：1。
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