[发明专利]一种高效氟吡甲禾灵的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高效氟吡甲禾灵的合成方法。

背景技术

高效氟吡甲禾灵是一种选择性除草剂，用于各种阔叶作物田中防除各种禾本科杂草。尤其对芦苇、白茅、狗牙根等多年生顽固禾本科杂草具有卓越的防除效果。对阔叶作物高度安全。低温条件下效果稳定。高效氟吡甲禾灵施药后能很快被禾本科杂草的叶片吸收，并传导至整个植株，抑制植物分生组织生长，从而杀死杂草。持效期长，对出苗后到分蘖、抽穗初期的一年生和多年生禾本科杂草均具有很好的防除效果。正常使用情况下对各种阔叶作物高度安全。低温、干旱条件下仍能表现出优异的除草效果。

目前高效氟吡甲禾灵的合成方法存在原料难以得到，且不易合成，同时分离提纯还是存在相当大的难度，关键点上难以突破；成路线较长，且均需要进行溴化反应，不仅分离异构体较难，同时增加了后处理的难度等问题。

发明内容

技术问题

有鉴于此，本发明要解决的技术问题是，提供一种收率高、环保的高效氟吡甲禾灵合成方法。

解决方案

为了解决上述技术问题，本发明提供一种高效氟吡甲禾灵的合成方法，包括如下步骤，

（1）2-氯-5-氯甲基吡啶与催化剂在氯气下反应28～32小时，反应温度为130～145℃，反应完成后进行冷却，合成2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶；

（2）所述2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗品与氟化氢在6～10个大气压及235～240℃下反应8小时，反应完成后进行水洗、减压蒸馏，合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶；

（3）2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶与(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯在DMSO下反应合成高效氟吡甲禾灵，所述2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶与(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的摩尔比为1：1.1。

优选的，所述步骤（1）中所述催化剂为五氯化钼、三氯化铁或三氯化铝；所述催化剂用量为2-氯-5-氯甲基吡质量的6%。

优选的，所述步骤（2）中，所述2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗品与所述氟化氢的摩尔比为1：1.8。

有益效果

本发明提供了一种收率高、环保的高效氟吡甲禾灵合成方法。

具体实施方式

实施例

（1）2-氯-5-氯甲基吡啶与催化剂在氯气下反应28～32小时，反应温度为130～145℃，反应完成后进行冷却，合成2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶；催化剂为三氯化铁，催化剂用量为2-氯-5-氯甲基吡质量的6%；

（2）所述2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗品与氟化氢在6～10个大气压及235～240℃下反应8小时，反应完成后进行水洗、减压蒸馏，合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶；所述2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗品与所述氟化氢的摩尔比为1：1.8。

经过上述两个步骤，获得2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的浅黄色液体，总收率83.0％，纯度为99.7％。

（3）2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶与(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯在DMSO下反应合成高效氟吡甲禾灵，所述2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶与(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的摩尔比为1：1.1。高效氟吡甲禾灵的收率为95.4％，纯度为98.5％。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。