[发明专利]TiO2/PU-EP复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种TiO₂/PU-EP复合材料的制备方法，其特征是：该方法包括如下步骤：

（1）纳米TiO₂进行表面改性：采用硅烷偶联剂KH-550、KH-560、KH-570和钛酸酯201TCA201分别对纳米TiO₂进行表面改性；

（2）聚合物PU-EP基体的制备：采用环氧树脂EP作为反应基体，以甲基四氢苯酐MeTHPA为固化剂，聚氨酯PU为增韧剂，制备PU-EP聚合物；

（3）TiO2/PU-EP复合材料的制备。

2.根据权利要求1所述的TiO₂/PU-EP复合材料的制备方法，其特征是：步骤（1）所述的纳米TiO₂进行表面改性的方法是，取0.2-0.5 g的硅烷偶联剂KH-550、0.2-0.5g硅烷偶联剂KH-560、0.2-0.5g硅烷偶联剂KH-570分别与100 mL乙醇混合，常温下搅拌1 h，加入10 g的纳米TiO₂，在45 ℃超声、冷凝回流的条件下搅拌5 h，之后经抽滤、乙醇洗涤，在80 ℃下烘干12 h，研磨，之后在80 ℃温度下烘干3 h，研磨，待用；取0.2-0.5 gTCA201和20 mL甲苯加入，常温下搅拌均匀，加入7-10g的纳米TiO₂，在80 ℃超声的条件下机械搅拌3 h，抽滤，使用甲苯试剂洗涤，在80 ℃下烘干4 h，研磨，在80 ℃温度下再烘干3 h，研磨，待用。

3.根据权利要求1或2所述的TiO₂/PU-EP复合材料的制备方法，其特征是：步骤（1）所述的聚合物PU-EP基体的制备方法是，首先将10.00 g的纯环氧树脂E-51）添加到50 mL的烧杯中，分别将环氧树脂质量0wt%、10wt%、20wt%、30wt%、40wt%的聚氨酯添加到反应烧杯中，在水浴温度80 ℃的条件下，机械搅拌反应1 h，随后将水浴温度自然下降到50~55 ℃，再加入7.62 g的酸酐甲基四氢苯酐固化剂和0.01 g的咪唑促进剂，酸酐固化剂的质量计算公式如下：

                                                        

式中，当反应中存在促进剂时：K=1，计算得出酸酐的实际用量，促进剂咪唑的具体用量是环氧树脂基体质量的0.1wt%，添加酸酐和咪唑之后继续搅拌反应3~4 h，使咪唑在体系中完全溶解，将反应烧杯放在真空滤气泵中除去体系中的气泡，把涂抹过脱模剂的胶盘预热，胶液均匀平整地铺满整个胶盘，然后将胶盘置于烘箱中进行梯度升温固化；梯度升温的固化工艺为：80 ℃/2 h+120 ℃/1 h+150 ℃/1 h+180 ℃/1 h，固化制得PU-EP固化物。

4.根据权利要求1或2所述的TiO₂/PU-EP复合材料的制备方法，其特征是：步骤（1）所述的TiO₂/PU-EP复合材料的制备方法是，向50 mL烧杯中加入10.00 g环氧树脂和3 g聚氨酯，置于80 ℃的水浴锅中，搅拌反应30 min；当体系中各组分基本均匀混合后，将钛酸酯偶联剂TCA201改性过的纳米TiO₂加入其中，再搅拌持续反应1 h；直至纳米TiO₂在反应体系中充分混合，水浴温度降到50-55 ℃时，向反应体系中再分别依次添加甲基四氢苯酐和咪唑，持续搅拌1.5 h，使得咪唑在体系中充分溶解，直至环氧树脂反应体系中各组分完全混合均匀后，反应烧杯放在真空滤气泵中除去体系中的气泡，涂抹过脱模剂的胶盘预热，把胶液均匀平整地铺满整个胶盘，然后将胶盘置于烘箱中进行梯度升温固化；梯度升温的固化工艺为：80 ℃/2 h+120 ℃/1 h+150 ℃/1 h+180 ℃/1 h，固化得到TiO₂/PU-EP固化物。