[发明专利]土壤重金属浸提、过滤、电化学检测一体化装置及其方法

说明书

技术领域：

本发明涉及土壤检测技术领域,特别涉及一种土壤重金属离子的检测装置。

背景技术

近年来，随着工业化发展的不断加速，一些企业的违法开采、超标排污以及农业生产中农药、化肥的过量施用，导致重金属污染物通过不同形式进入农田土壤环境，影响农产品及其加工食品的安全。重金属污染物在土壤中移动性很小，不易随水淋滤，不为微生物降解并能够通过食物链进入人体，在器官中富集，超过一定限度后，会造成急性中毒、亚急性中毒和慢性中毒，严重危害人类健康。

目前常规的土壤重金属检测技术主要有原子吸收光谱法（AAS），原子发射光谱法（AES）、原子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等，这些方法都有较好的选择性和灵敏度，但缺点是成套仪器设备昂贵，操作复杂。电化学分析法是基于物质在溶液中和电极上的电化学性质建立起来的分析方法。电化学分析的测量信号是电量、电位、电流、电导等电信号，不需信号转化就能直接记录。长久以来被公认为是一种精确的痕量分析方法，具有灵敏度高，选择性好，操作方便，分析速度快，试样用量少，并且能够同时检测多种痕量元素等优点，其仪器装置比光分析、核化分析仪器装置小，便于连续检测，易于实现自动化。

目前，利用电化学方法对土壤重金属检测，首先需要将待测土壤样本置入浸提溶液中，然后采用搅拌器或摇床对土-液混合物进行搅拌和浸提，将土壤中的重金属离子释放到浸提液当中。浸提后的混合液中含有大量泥沙颗粒，不适合直接进行测量，因此需要使用滤纸或过滤器经过滤后才能用于电化学检测。在随后进行重金属电化学检测时，为了提高重金属离子在电极上的富集速度，需要使用电磁搅拌器对检测溶液进行搅拌。在这一浸提、过滤、检测过程中，不论是利用搅拌器或摇床对土壤溶液进行浸提，还是利用电磁搅拌器对检测液进行搅拌都需要用到交流供电。同时，由于过程繁琐复杂，需要用到浸提容器、过滤器以及电化学检测池等多个装置，极大的限制了仪器的小型化和集成化，降低了设备的易操作性以及用于野外测量的可操作性。

发明内容：

为了解决上述技术问题，本发明提出一种便于携带，使用方便，集成化一体化，可自动实现浸提、过滤、电化学检测功能的土壤重金属检测装置。

本发明的检测装置的技术方案是：检测装置由浸提池和检测池组成。土壤浸提池位于检测池的上方，两池之间有一个由电磁阀控制的过滤通道。检测池内有用于电化学测量的工作电极、参比电极和辅助电极。同时，该一体化装置上方有一直流电机，通过输出轴带动上下两个叶轮旋转。上叶轮用于在土壤浸提过程中对土壤溶液进行混匀，以加速浸提速度。电化学检测三电极（即工作电极、参比电极和辅助电极）通过导线与便携式电化学检测仪器9相连，电化学检测仪器9与电磁阀3以及直流电机5电气连接，电磁阀、直流电机、均由电化学检测仪器9通过软件自动控制。

本发明还提供一种利用上述装置检测土壤重金属的方法，其步骤为：

a)、称取1g土壤，根据刻度线向浸提池1中注入40ml的土壤浸提剂（无机酸或无极盐溶液），将称取的1g土壤放入浸提池1中；

b)、电化学检测仪器9发出开启直流电机5的信号，使直流电机5转动，上叶轮6在电机5带动下转动，对浸提池1内的土壤溶液进行搅拌混合；

c)、浸提过程结束后，电化学检测仪器9发出开启电磁阀3的信号，电磁阀3打开，浸提液通过过滤通道4流入检测池2；

d)、施加一负电势在工作电极上，使重金属离子富集在工作电极表面，富集过程中直流电机在软件的控制下旋转以加快富集速度，富集结束后，电机停止旋转，电化学检测仪对工作电极进行电化学阳极脉冲伏安扫描，得到重金属溶出电压-电流曲线，曲线上的溶出峰位置与多种重金属离子一一对应，溶出峰的高度对应着土壤浸提溶液重金属中的重金属浓度，通过测量各个溶出峰即可对土壤中的重金属进行定量和定性分析。

本发明的检测装置设计简单精巧，高度集成化。省去了土壤重金属检测过程中使用定容瓶、浸提瓶、过滤器、电化学检测池等多个设备，同时利用一个直流电机带动两个叶轮的方式，省去了原有检测流程中使用的搅拌器、摇床等交流供电设备。具有耗电小、结构紧凑，体积小，携带方便等优点。整个浸提、过滤、检测过程可以由程序控制，无需人工干预，具有省时省力，自动化程度高等优点。

附图说明

图1是根据本发明的土壤重金属浸提、过滤、电化学检测一体化装置的示意图。

具体实施方式