[发明专利]一种检测硫酸氧钒产品成分的方法

说明书

技术领域

本发明属于硫酸氧钒产品检测分析技术领域，具体地讲，本发明涉及一种能够同时测定硫酸氧钒样品中全钒、硫酸氧钒、总硫酸根、游离硫酸根含量的方法。

背景技术

一般来讲，硫酸氧钒过去主要用作纺织物的媒染剂、催化剂、还原剂，或用作陶瓷，玻璃的着色剂，而且硫酸氧钒在医疗作业还可用于治疗糖尿病、高脂血等病症。目前，随着世界范围内新能源技术及其应用的迅猛发展，以硫酸氧钒作为电解液的全钒液流电池（钒电液），由于能够深度大电流密度放电，具有功率大、容量大、效率高、寿命长、可瞬间充电、安全性高、成本低等优点。钒电池应用领域十分广阔，在风力发电、光伏发电、电网调峰、电动汽车等等领域有着非常广阔的应用前景，可用作大厦、机场、程控交换站等的备用电源，或作为风力、太阳能等清洁发电系统的配套储能装置，以及为潜艇、远洋轮船提供电力和用于电网调峰等领域。因此，硫酸氧钒的研制与应用倍受关注。

在现有技术中，主要采用传统的化学分析方法电位滴定法或氧化还原法滴定法测定钒、硫酸钡重量法测定硫酸根、以及酸碱滴定法测定游离硫酸的含量，其存在的主要缺点是每一种物质对应不同的检测分析方法，操作繁杂步骤多，检测周期长，劳动强度大，人力消耗多，尤其重量法由于陈化反应等耗时更长，整个检测流程通常需要约24小时。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。

例如，本发明的目的在于提供一种能够一次性同时测定硫酸氧钒中全钒、硫酸氧钒、硫酸根和游离硫酸根等成分含量的方法。

本发明提供了一种检测硫酸氧钒产品成分的方法，所述方法包括以下步骤：在加热条件下用水将称取硫酸氧钒样品溶解至完全，以水稀释定容后，形成待测溶液；直接采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定待测溶液中的钒元素和硫元素的含量；根据测得的钒元素含量，通过硫酸氧钒的分子式计算得到硫酸氧钒样品中硫酸氧钒化合物的含量，根据测得的硫元素含量，通过硫酸根分子式计算得到硫酸氧钒样品中总硫酸根的含量；根据计算得到的硫酸氧钒化合物含量，通过硫酸氧钒的分子式，计算得到硫酸氧钒化合物分子中所存在的硫酸根的含量，通过差减法，从总硫酸根含量中减去硫酸氧钒化合物分子中所存在的硫酸根含量，得到硫酸氧钒样品中游离硫酸根的含量。

在本发明的一个示例性实施例中，所述形成待测溶液的步骤包括：称取0.5～1.0g硫酸氧钒样品，加入15～20mL水加热煮沸至样品完全溶解，冷却后以水稀释定容于100～200mL容量瓶。

在本发明的一个示例性实施例中，所述同时测定待测溶液中的钒元素和硫元素含量的步骤中，将电感耦合等离子体原子发射光谱法的检测参数设置为：RF功率1250W，辅助气流速1.0L/min，蠕动泵泵速70r/min，观察高度11.4mm，雾化器压力0.25MPa，测定积分时间10～20s，并选择元素分析谱线为：V240.488nm、S182.034nm。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：能够一次性同时测定硫酸氧钒中全钒、硫酸氧钒、硫酸根和游离硫酸根等成分含量；具有高效快捷、操作简单、人力消耗小、流程短步骤少、检验时间不超过15min、性能指标优良的优点。

具体实施方式

在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明检测硫酸氧钒产品成分的方法。

在本发明的一个示例性实施例中，检测硫酸氧钒产品成分的方法能够同时测定硫酸氧钒样品中全钒、硫酸氧钒、硫酸根和游离硫酸根的含量。具体来讲，检测硫酸氧钒产品成分的方法包括以下步骤：

a)称取硫酸氧钒样品，直接以水加热溶解完全，并以水稀释定容后作为预处理制备的硫酸氧钒样品溶液待测；

b)直接采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－OES）同时测定所制备的硫酸氧钒样品溶液中的钒和硫元素的含量；

c)根据测定得到的钒元素（V）的含量，以及通过硫酸氧钒的化合物分子式(VOSO₄)，计算得到硫酸氧钒样品中所含硫酸氧钒化合物的浓度含量；

d)根据测定得到的硫元素（S）的含量，以及通过硫酸根分子式（SO₄^2－），计算得到硫酸氧钒样品中总硫酸根的浓度含量；

e)根据计算所得到的样品中硫酸氧钒化合物的浓度含量，以及其化合物的分子式（VOSO₄），计算得到硫酸氧钒化合物分子中所存在的硫酸根的含量；

f)通过差减法，从总硫酸根含量中减去硫酸氧钒化合物分子中所存在的硫酸根含量，从而计算得到硫酸氧钒样品中游离硫酸根的浓度含量；