[发明专利]一种检测多环芳烃苯并[k]荧蒽的电化学方法

权利要求书

1.一种检测多环芳烃苯并[k]荧蒽（BkF）的电化学方法，其特征在于利用苯并蒽醌7,12-二酮（BaD）作为探针，聚吡咯（PPy）为导电聚合物制作电化学修饰电极，用其定量检测BkF含量。

2.根据权利要求1所述的一种检测多环芳烃BkF的电化学方法，其特征在于，利用BaD和PPy制作修饰电极，其步骤为：移取5.0 mL 1 mmol/L的BaD和6.9 μL吡咯，将其加入5.0 mL 0.5 mol/L H₂SO₄溶液中，加热溶解；将溶解后的溶液通高纯氮气15分钟后，以裸热解石墨电极（PGE）为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极，采用恒电位0.7 V聚合，聚合100 s后取出电极用超纯水充分洗涤，制得修饰电极BaD-PPy/PGE。

3.根据权利要求1所述的一种检测多环芳烃BkF的电化学方法，其特征在于，以修饰电极BaD-PPy/PGE为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极，利用差分脉冲伏安法对多环芳烃BkF进行电化学测量。

4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的一种检测多环芳烃BkF的电化学方法，其特征在于，具体步骤为：

（1）在含有10 mL pH 5.0的NaAc-HAc溶液的电解池中，以修饰电极BaD-PPy/PGE为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极；实验在CHI842C电化学综合测试仪上进行，其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理；在0.3～-0.6 V电位范围内进行循环伏安扫描5圈, 扫描速度100 mV/s；然后在0.3～-0.6 V电位范围内进行差分脉冲扫描，记录示差脉冲伏安图，测量峰电流值，即为空白峰电流值Ip⁰；

（2）用微量进样器取一定量的BkF溶液加入到电解池中，进行差分脉冲扫描，记录示差脉冲伏安图，测量峰电流值Ip¹，计算加入BkF后峰电流的差值ΔIp¹（Ip¹ - Ip⁰）；按此方法，加入不同浓度的BkF标准溶液，即可得到相应的峰电流的差值ΔIp，峰电流值差值ΔIp与BkF浓度的对数呈现良好的线性关系，线性范围为1.0×10^-12 -1.0×10^-9 mol/L，线性方程为ΔIp = -45.45-3.678lgc，C是浓度，单位是mol/L，ΔIp是峰电流差,单位是μA, 线性相关系数r=0.9962,检出限为1.00×10^-13 mol/L；

（3）结合上述线性关系，对未知浓度的BkF样品进行测定，计算出BkF浓度：在含有10 mL pH 5.0 的NaAc-HAc溶液的电解池中，以修饰电极BaD-PPy/PGE为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极；实验在CHI842C电化学综合测试仪上进行，其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理；在0.3～-0.6 V电位范围内进行循环伏安扫描5圈, 扫描速度100 mV/s；然后在0～-0.6 V电位范围内进行差分脉冲扫描，记录示差脉冲伏安图；然后加入一定量的待测溶液，在0.3～-0.6 V电位范围内进行差分脉冲扫描，记录示差脉冲伏安图，得到峰电流的差值ΔIp，将ΔIp带入上述方程，可求算出待测液中BkF的浓度。