[发明专利]一种制备二硫化钼纳米片的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米结构制备领域，是一种块状材料在液相中超声剥离成纳米片的方法。

背景技术

MoS₂是一种直接帯隙半导体，层间存在弱的范德华力，属于六方晶系层状结构，在光电器件方面有很高的应用前景，还可成为制作晶体管的新型材料(比如说传感器，LED，太阳能电池等等)。相较于同属二维材料的石墨烯，二硫化钼拥有1.8eV的能带隙，而石墨烯则不存在能带隙，因此，二硫化钼可能在纳米晶体管领域拥有更广阔的应用空间。 纳米MoS₂的性能比普通的MoS₂更优异，可用作催化剂，而且单层二硫化钼晶体管的电子迁移率更高。

近年来的科学研究表明单层或者少层的MoS₂能够显示出更好地物化性质，在工业技术领域有重要的应用价值。所以近几年有很多关于二硫化钼分层的报道。

目前有许多方法制备少层或者单层的二硫化钼纳米结构，如微机械力剥离法，锂离子插层法，液相超声法，化学气相沉积法。

微机械力剥离法：1965年,Frindt最早利用这种特殊胶带得到了几层至几十层后的二硫化钼。其原理是通过胶带的粘性附着力来克服二硫化钼分子层间的弱范德华力从而达到剥离的目的。参阅Appl. Phys.1966年第37期第1928页。

锂离子插层法：Morrison等首次通过该法制得单层二硫化钼。参阅Mater.Res.Bull.1986年第21期第457页。2009年Y. L. Chen等成功的剥离了二硫化钼。参阅Mater.Res.Bull. 2009年第44期719页至723页。

液相超声法：2011年,Coleman等通过向二硫化钼粉末中添加N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),接着超声、离心、真空干燥从而制得类石墨烯二硫化钼。参阅Science 2011年第331期第568页。2012年J. Am.等用水热法和液相超声剥离法的合用也实现了对块状光电材料Bi₂Se₃单层的制备。彰显了这一制备方法的工业化应用前景。

化学气相沉积法：2013年 Cao Linyou等人在文中描述了用化学气相沉积法在不同的基底上（氧化硅，蓝宝石，石墨）可以精确的长出高质量的单层或少层MoS₂薄膜，这对于制作光电器件非常重要。参阅2013年SCIENTIFIC  REPORTS第3期第1866页。 

以上报道都是对块状二硫化钼的剥离方法，剥离成单层或少层的二硫化钼，实现它对工业上的应用价值。但是用水热和超声剥离法的合用剥离二硫化钼还未见报道。

本发明采用的就是先水热，后液相超声剥离法，成功的将现成的块状层状化合物二硫化钼剥离成纳米结构的低维二硫化钼，本发明中剥离的二硫化钼在微观上具有较好的结构，说明了此方法的可实现性，得到了一个制备二硫化钼纳米片的新方法，使其在光电器件领域有重大的潜在应用价值。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种剥离块状二硫化钼，制备二硫化钼纳米片的新方法。

本发明是通过以下工艺过程实现的：

第一步是水热法：将块状二硫化钼（99%）与分析纯的碳酸锂按摩尔比为1：42均匀混合放入装有40ml苯甲醇的高压釜中，高压密封。在200℃的高温炉中反应48小时，让碳酸锂插入到二硫化钼层间。待自然冷却后用丙酮和酒精清洗，真空干燥得到中间产物。

第二步是液相超声法：

取上述的0.2g-0.6g中间产物放入20ml二甲基甲酰胺和10ml水的混合液中，在超声仪中超声12h。得到的分散液用转速为500rpm（转/分钟）-600rpm离心30-45分钟，然后取清液用转速为6000rpm（转/分钟）-8000rpm离心6分钟，得到的产物用3%的HCl清洗两次，去掉多余的碳酸锂，再用去离子水洗至中性，最后的产品用酒精清洗多次，放入真空干燥炉干燥，得到最后的目的产物--片状的纳米二硫化钼。

本发明制备出的片状MoS₂，其透射电镜图片如图1所示， X射线衍射图谱如图2所示，透射电镜图如图3，图4所示。本发明以采用溶剂热和超声剥离法的合用来对块状二硫化钼进行剥离，并且得到了片状的二硫化钼。所用生产方法新颖，较简单，适合推广大规模生产。

附图说明

图1为实施例1产品的透射电镜图片。 

图2为实施例2产品的X射线衍射图谱。

图3为实施例3产品的透射电镜图片。